GB T 17606-1998 原油中硫含量的测定 能量色散X射线荧光光谱法.pdf

1、GB/T 17606-1998 前吉原泊中硫含量是原泊的一项重要理化参数，也是衡量原油质量的重要指标P无论是在原油加上过程中，还是在石袖化工生产中，都需要准确测定原泊中硫含量，因为硫含量的高低不仅对装置有较大的影响.而且还会影响到产品质量。综上所述，快速、准确地测定原泊中硫含量在实际工作中有着十分重要的意义，本标准满足了快速、准确的要求。本标准非等效采用ASTMD 4294-1990(1995)(石油产品中硫含量测定标准试验法能量色散X射线荧光光谱法)，本标准与ASTMD 42941990(1995)的主要差异如下:1. ASTM D 42941990(995)适用于石油产品，本标准适用于原泊

2、。并对踩油样品的预处理提出了要求。2. ASTM D 12941990(1995)对光路没有提出要求，本标准为尽量减少干扰而增加了对光路的要求，明确指出用氮气作光路。3.本标准为提高准确度而增加了制备标准曲线用的标准样品数，将ASTMD 4294一1990(1995)中的9.L 3提到的三组共12个校准标样增加至14个。本标准由中国石油天然气总公司提出。本标准由中国石油天然气总公司规划设计总院归口。本标准起草单位z中国石油天然气总公司大庆石油管理局汹回建设设计研究院。木标准主要起草人z李季成、赵中福、邢淑范、姚淑华、李楠、张宏，宋守国。:187 1 范围中华人民共和国国家际准原油中硫含量的测定

3、能量色散X射线荧光光谱法Determination of sulfur in crude-oil by energy dispersive X-ray f1 uorescence spectroscopy 本标准规定了用能量色散X射线荧光光谱法测定原油硫含量的方法。GB/T 17606 1998 本标准适用于测定原油硫含量，其测定范围从O.05 % 5. 00 % (质量分数)。2 引用标准F列标准所包含的条文.通过在木标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/丁2538-1988原油试验法GB

4、 ，1076一1983密封放射源一般规定Gll/T 4756 1998 石油液体手工取样法3 方法提要将原油试样放在从X射线源或X射线管发出的射线束中，从而得到激发能量。测定能量为2，3 ke V 的硫的特征谱线强度，并将积累的谱线强度与预先制备好的标准样品的谱线强度相比，从而得到用质世分数表示的硫含量。本标准需要三组标祥。注当原油中含有重金属如铅、硅、磷、钙、梆和卤化物时，含量超过几百毫克每于克(质量分敬)时会对测定产业l扰，请查阑仪器生产厂家对具体干扰数据的说明.4 试剂4.1 2-正丁基硫隧(C，H，)，5:优级纯，硫含量为21.91%。4. 2 臼油硫含量小于0.002%。5 仪器5.

5、1 能量色散X射线荧光光谱仪:本标准使用的能量包散X射线荧光光谱仪应满足下列条件，并在测定标准样品时，得到的硫含量与已知值相符。5. 1. 1 x射线管或符合GB4076要求的X射线激发源:其有效能量应高于2.5keV 0 5.1.2 可拆卸的样品盒2装样最小深度为3mm，并用可更换的能被X射线穿透的6m厚的聚酶膜或聚碳酸酶蟆做窗口。5. 1.3 x射线检测器:对能量在2.3keV硫的特征谱线有最佳灵敏度。5. 1.4 能把硫的特征谱线与其他谱线区别开的过滤器或其他装置。国家质量技术监督局1998-12-08批准388 1999-05-01实施GB/T 17606-1998 5. 1. 5 信

6、号调整电子线路:具有脉冲计数功能和脉冲幅度分析的功能。5. 1. 6 显示器或打印机z能给出硫的特征谱线计数事或硫含量的质量分数，或者二者都能给出。5.1.7 光路2有恒定流速的氮气(纯度为99%).并保证绘制标准曲线时与分析试样11才为I.iJ-流述。5.2 分析天平:感量为O.1 mg 0 5. 3 水浴。6 硫标样的制备与保存6. 1 按表1准确称取适量的白油和2-正丁基硫醋，置于具寒细口瓶内，在室但下光分混合，分别自己成含量为5%.2. 5% .1%(质量分数的三个初始栋祥。每个标样的确切硫含量成计算至小数点fJ第二位。然后再按表2推荐的硫含量，用自泊将初始标样稀释成三组不同含量范围的

7、标祥。表l初始标样的组成硫含量.%白泊的质量.g2-正丁基硫隘的质量.g5 48. 6 11. 4 2.5 44. 7 5. 7 47.7 2. 3 表2硫标样的浓度% f予号第组第二组第二2且1 O. 01) 1. 02) 2. 5川2 O. 1 1. 5 3. 0 3 0.25 .O 3. 5 4 0.5 2.5 j. ) 5 0.75 4. 5 6 1.0 5. 0 1)白油，硫含量可视为Q.OO%。2)也可以用第组中含量为1.0%的硫标样.3)也可以用第二组中含量为2.5%的硫标祥.6.2 其他硫含量在O.05%5. 00%(质量分数)的国家级或二级含硫标准物质.均可以作为本标准的标样

8、。6. 3 标样应盛于棕色具塞玻璃瓶内，存放在温度低于20C的避光处。若发现标样出现沉淀或浓度有变化，应将该标样废弃。7 试验步骤7.1 准备工作7. ,. 1 样品盒的准备样品盒应是清洁干燥的，样品盒及其膜均不得重复使用。7. .2 仪器的准备按厂家说明书安装仪器，尽可能使仪器持续运行以保持最佳稳定性。7.2 绘制标准曲线7. 2. 1 装样将标样装在准备好的样品盒内，装样最小深度为3mrn ., 7.2.2 汁数将佯品盒置于仪器的样品室内，用仪器厂家推荐的计数时间(常规允许值为50300川对每个标样进行4次计数，每次计数都应更换样品盒，并重新装样。从4次汁数计算出每个你样的平均谱线强!丘。

9、3SQ GB/T 17606-1998 7.2.3绘制用能包含待测试样硫含量的一组标样作标准曲线，用每个标样的硫含量及其对应的平均iif线强度绘制出标准曲线。若为配有计算机的分析仪，可自动绘制标准曲线。7.2.4 校验在每次试样分析前，应用已知硫含量的试样校验标准曲线的有效性。7.3取样按GB/T4756的规定采取原油样品。对于含水高于0.5% (质量分数)的原油样品应战GB/T25:,8 的规定脱水。7.4 试样的分析在向样品盒内注入试样之前，应对凝点高于室温或粘度较大的试样用水浴进行加热，使之能轻易注入样品盒内。注入试样最小深度为3mm，膜与i式样之间不得存有气泡。按照与绘制标准曲线时相同

10、的汁数时间连续对试样进行两次计数，计算试样的平均谱线强度。8 计算样品中的硫含量(质量分数)可以根据每价样品的平均谱线强度从标准曲线主查得，结果保留两位小数。若为配有计算机的分析仪，可直接绘出硫含量。9 精密度9. 1 霞复性由|司一操作人员用同一仪器在规定条件下对同一样品重复测定的两个结果之羔不得超过式(1)所示的数值.r = 0.029(S十O.的.( 1 ) 式中:5一一树次测定结果的平均值%。9.2 再现性由不同操作人员在不同实验雪，用同一方法，测定同一样品的两个结果之差不得超过式(2)所!J、的数值R = 0.063(S十0.6)H. .( 2 ) 式中:0.5一两次测定结果的平均值，%。10 报告取两次测定结果的算术平均值报告结果，以质量分数表示.结果保留两位小数。390