1、1 范围中华人民共和国国家标准独居石精矿化学分析方法氧化铁量的测定Methode for chemical analysis of monazite conc凹Itrate写Determination of iron oxide content 本标准规定了独居石精矿中二氧化工铁含量的测定方法。GB/T 18114.7-2000 本标准适用于独居石精矿中三氧化二铁含量的测定。测定范围:0.50%-5.00%0 2方法提要试料以碱法分解后，溶于盐酸，在盐酸介质中，二氯化锡将兰价铁还原为二价铁.过量的二;，(ft锡HJ工氯1t乘氧化。在硫、磷混合酸性介质中以二苯胶磺酸纳为指示剂，用意恪酸御滴定。3
2、试剂3. 1 氢氧化俐。3.2 过氧化纳。3.3 剥化锡。3.4 重错酸惆(基准)。3.5 盐般(p1.19日/mL).J6 硫酸(11.84 g/mL). 3. 7 磷酸(11.83 g/mLl. 3.8盐酸(十1)。3. 9 氢氧化纳洗液(10g/L)。3. 10 盐酸洗液:100 mL水中含2mL盐酸(3.5)。3. 11 二氧化乖饱和溶液。3.12 二氯化锡溶液2称取10g二氯化锡(3.3)溶于20时，盐酸(3.5)中，用水稀至100mLo 3.13 二苯胶磺酸销溶液(5g/L). 3. 14 硫、磷混合酸g在不断搅拌下，于700mL水中缓慢加入100mL硫酸。.的和150mL磷酸混合
3、而成。3.15 重锵酸饵标准榕液z称取O.980 6 g经l05110 C干垛2h的基准重错酸何(3.11)r 250 mI.饶杯中，加100mL水溶解，移入1000 mL容量瓶中.用水稀至刻度.混匀。此榕液F在度为0.02mol/L 4 试样4. 1 试样的粒度应研磨至通过。.074mm筛。42 试样经1051l0C干燥2h.冷却至室温后，置于干燥器中待用。国家质量技术监督局2006-05批准2000 11-01实施43 5 分析步骤5. 1 试料称取O.5日战样，精确至O.000 1 g 0 5. 2 白试驳GB/T 18114.7一2000:iIm试料i敞空白试验.在:滴定前加入5目00
4、时，约O.1 mol/L硫酸亚铁镜泊液.滴至终点后向nll人5.00时.J二述相同浓度的硫酸亚铁锻溶液，再滴至终点.平行滴定3次.其极左值;超过。1mL.l!I为空白的。5. 3 测应5. 3. 1 将试料(5.1)设于感有驱除水分的2g氢氧化纳(3.1 )的同rj玉对锅中，切:;g过氧化饷0.2 ,) .搅匀，覆盖一层过氧化俐。于750C马弗炉中.熔融至红色透明(约20mn)，充分摇动融体.再1(弗:炉中熔融20min.取出冷却l。5. 3. 2 将增塌外壁擦洗干净，放入300mL烧杯中，盖上表面E且，小心加入陈水100时，待剧烈反应完毕后，用热水吹洗表皿，并洗出增锅，微开表皿，煮沸约3min 1.00-2.40 。122.40-5.00 431
