GB T 18115.5-2000 稀土氧化物化学分析方法 电感耦合等离子体发射光谱法测定氧化钐中氧化镧、氧化铈、氧化镨、氧化钕、氧化铕、氧化钆、氧化铽、氧化镝、氧化钬、氧化铒、氧化铥、氧化镱、氧化镥和氧化钇量.pdf

1、中华人民共和国国家标准稀土氧化物化学分析方法电感搞合等离子体发射光谱法测定氧化铅中氧化锢、氧化柿、氧化锚、氧化敏、氧化铺、氧化轧、氧化铺、氧化铺、氧化锹、氧化饵、GB/T 18115.5 2000 氧化锤、氧化铺、氧化售和氧化纪量Sarnariurn oxide -Determination of lanthanum oxde .cerium oxide! praseodymium oxide , neodymium oxide! europium oxide , gadolinium oxide , terbium oxide , dysprosium oxide , holmium oxi

2、de, erbium oxide , thulium oxide ytterbium oxide .Iutetium oxide and yttrium oxide contents Indudively coupled plasma atomic emission spectrographic method 1 范围本标准规定了氧化f)中氧化斓、氧化怖、氧化惜、氧化铁、氧化铺、氧化L、氧化挝、氧化铺、氧化钦、氧化锐、氧化铭、氧化饶、氧化馆和氧化忆含量的测定方法。本标准适用于氧化影中氧化斓、氧化饰、氧化惜、氧化铁、氧化铺、氧化锐、氧化挝、氧化铺、氧化钦、氧化饵、氧化络、氧化饶、氧化懵和氧化纪含

3、量的测定。测定范围见表1。表I氧化物测定范围.%氧化物测定范围，问氧化制。.002 O O. 050 氧化铺0.002 0.0.050 氧化协D. 010 OO. 100 氧化铁O. 005 OO. 100 氧化错0.0100-0.100 氯化饵0.0025-0.100 氧化做Q. 005 OO. 100 氧化程0.002 :r- O.1(1) 氧化钳Q. 001 t)o. 050 氧化锻Q.OOO 5、0.025氧化轧O. 010 O 0.100 氧化倍0.0005 -0. 02S 氧化侬. 020 OO. 100 氧化忆Q. 001 ()、0.0502方法提要试伴以盐酸溶解.在稀盐酸介质中

4、，直接以氯等离子体光源激发，进行沌谱测定，并用系数校正11;伎11:被测稀i二ih质元素间的光谱f扰，以基体匹配法校正基体对测定的影响3 试剂3. 1 过氧化氢(30%)。3.2 盐酸(1十1)。3.3硝酸(l十1)。34 氧气99. 999 X) . 川.:-?5U mL烧杯中.加75mL盐酸I:l.们，低敲打日热溶解主清亮.冷却E室温，溶液移入500mL样1i:ffTi，I i r .瓜Jj，二，jHI空主IJJE-I昆匀。此洛液1mL含50mg氧化杉。3. 6 氧化阑妇标l准贮仔j溶容液1称取().1凹000吕吉纶手90Ol灼烧1h的氧化阑99.99川忡?，J)噜?衍ij川O川Om时iL

5、d烧丰柯怀1个! l巾i才.加1川口mL 击盐t酸(门3.2) ，11但ij应吏.(混昆匀o此溶液1mL含1mg氧化斓。再将此将液榆释成1mL 100月和1mL合10t唱轼tf懈的标准溶液，其酸度均为含5%盐戳俨3. 7 氧化钳标准贮布溶液，称耳-O. 100 0 g祭日00c灼烧1h的氧化怖(99-99%)Jlytt11()()m14饶什、中，力1110 mL硝酸(3.3).低温JJ口热.并j商加过氧化氢(3.1)溶解全f清亮，冷却至辛温，陈iiHJ:.人10)叫，容世瓶中.用水稀释主1)度，混匀。此溶液1mL介1mg氧化梢。十lJ.将此U;液稀释成1mL;lOCl附和1 mL含10吨氧化饰

6、的标准溶液，其酸度均为5%硝酸。3. 8 氧化锵标准贮布i容液:称耳XQ. 100 0 g经900C灼烧1h的氧化锵(99.99%).过jLl oo ndd tR杯中噜加10mL盐酸(3.2).低根加热溶解至清亮，冷却至室掘，溶液移入100mL容诠脱巾.I+J;J，前释至刻度，1昆匀。此溶液1mL i 1 mg氧化错。再将此1咨液稀释成1mL i 100阳和jm.合jf)附轼i七销的标准溶液，其酸度均为含5%盐酸。3.9 氧化铁标准贮存济液z称取O.100 0 g经900C灼烧jh的氧化做()9.99?47，iillf luo niL烧机、巾.)JrllOmL盐酸(3.2) ，低恨加热浴解至清

7、亮，冷却至室温，溶液移入00mL容坠敝巾，)ll Jj( !币H1:刻度.混匀。此溶液1mL含1mg氧化敏。再将此溶液稀释成1mL 100 ，11.区和lmId f于101AEF讯ft敏的标准格液，真酸度均j含5%盐酸。3. 10 氧化锦标准贮存溶被.的:取O.100 0 g经900C灼烧1h的氧化俑(:-99.99们，;可rj(川miLE 杯中，加10mL盐酸(3.2) ，低温加热溶解至清亮，冷却至室温，济液移入100mL革Fff瓶中.HJJj(f带将非主1)度，混匀。此溶液1mL含1mg氧化销。再将此溶液稀释成1mL 100阳和1rli.L含10用氧化町的标准溶液，其酸度均为含5%盐酸。3

8、. 11 氧化轧标准贮存溶液:称取0.1000 g经900C的烧1h的氧化乱(99.99纠)，iY门，1 (的ml烧杯中.加10mL盐酸(3.幻，低温IJ口热溶解至1青亮，冷1;11至空温，溶液移入100mL存单瓶中，ftj ;J:所悴至刻度斗昆匀曰此溶液1mL含1mg氧化址。再将此溶液稀释成1mL含100问和11mL 10 /tg氧化孔的标准溶液，其版度均为、5%盐酸。3. 12 氧化城标准贮存溶液:称取O.100 0 g经900C灼烧1h的氧化试(/川.99 % ) , 1可r100 011烧杯巾，加10mL硝酸(3.刀，低温加热j容解EKj青亮，冷却至室棍，j容液移入100mL 首:lr

9、l:lt!中，m Ij(f最FF钊刻度，对4匀。此溶液1mL含1mg氧化钱。冉将此i容液稀释hi:.J mL含100问和1日ilL含10问氧化陆的标准溶眩，只酸度均为5%硝酸。3. 13 氧化铺标准贮存溶液:称取O.100 0 g经900C:的烧1h的氧化铺(99.99川、.1: T 100 trl L 1:R: 杯中.加10时，盐酸(3.2) ，低温加热溶解至清亮，冷去11苇室恨、榕液移入100mL容:过瓶巾.Jl 1(侨样宇先1)1Jl咱j昆匀。此溶液1mL含Jmg氧化锅。再将此溶液稀释J比1mL含100Ig和11111L含10阳氧化梢的标准溶液，具酸度均为含5%盐酸。3. 14 氧化铁标

10、准贮存溶液林取O.100 0 g经900C灼烧1h的氧化铁(9999%)?汀:.100 mL烧杯中.IJ rI 10 mL盐酸(3.幻，低温加热溶解至清亮.冷却至空温，溶液移入100mL容坠瓶!.)jJ!)(稀秤i主1)度，tii匀。此j轩液1mL含1mg氧化轨。再将此溶液稀释/Jl;1 mL ;-100阳和11mL含1f)f1-只手tf七钦的标准溶液.EE般度均为含5%盐酸。3. 15 氧化锦标准贮布溶液:科取O.100 0 g纶900C灼烧1h的氧化钊(二，99.川11).!:1l loo miJ tk 杯中.加10ml，盐酸(3.2).低温加热溶解全消亮.冷ln至宝鼠，恪液移入100mT

11、_主FlIf可11.H 7f(fij;料?划度01自匀。此情液1mL含1mg氧化销。再将此f在被隔释成1rnL 1开100阳中f11mL f !ll.哨快!七年耳的标准溶低，真酸)在均为含5%桂酸。3.16 氧化但你准贮f济液!你限。，1 00 11 日经900C灼Ji1 h的年L1UEC95，99:f)，川j二-j(:1, mL位村;巾，Jm0 mL盐lii(3.n啕1，);汹1m热j容解至请在.冷却j王军在11fd液移入10111111.!tf汗4111jHKF币r择1、斗562000 18115.5 GB/T 刻度J昆匀。此溶液1mL含1mg氧化铅。再将此溶液稀将成1mL含100阳和11

12、mL ;-1l)1咱棋也弘的标准溶液，宾酸度均为含5%盐酸。3. 17 氧化惊标准贮存溶液称取0.1000g经900C灼烧1h的氧化隐，归于100时，恍杯巾.1Ju10 mL故酸(3.剖，低温hu热溶解至情亮，冷却至室温J容液移入100111L蒋培瓶中，f有水稀粹主人刻度，混匀。此溶液1ml.含1mg氧化钱。再将此溶液稀释成1n1!.介100问科11 mI.含10问氧化错的标准溶液，其酸度均为含5%盐酸。3. 18 氧化锦标准贮:f溶液:称取Q.100 0 日经900C灼烧1h的氧化给c:-gj.日9，I:T j ()O 11)1烧杯中，加10mL盐酸(3.2) .低温加热;在解主清亮.冷却1

13、至空温啕溶液移入l时1m!.容tsi瓶中、用水稀释平刻度昆生10此溶液1m!.含1mg氧化倍。再将此j寄液稀释成1mL含100附和ImL .ll，u-g氧化馆的标准溶液，民酸度均为含5%盐酸。3.19 氧化忆标准贮存溶液:称取O.lOOOg经900C灼烧1h的氧化亿(99.99?j).irtj00111I，烧杯巾，hu10 mL盐酸(3.2)，低温!Jn热溶解主清亮.冷却至室温，溶液移入1llOmL容远航中.用水树释三百刻度咱也匀。此溶液1mL 含1mg氧化缸。再将此溶液稀释成1mL 亏100阳和1mL 610附氧他记的标准溶液，其酸度均为含5%盐酸c仪器4 计算机控制顺序扫描单色仪:倒数线包

14、散率不大于O.26 nm/mm (-级光请人光源m:等离子体光源.使用功率不小于1.2kW 4. 1 4. 2 i式样5 将试样于900C灼烧lh，l:-f干燥器巾，冷却至室温，-正即称量。分析步骤E 6. 1 分析试液的配制j称职().5口00日试样(5)f200 mL烧杯中，加0mL盐酸。.2) ，于低M加热i在解亏、清亮，低瓶蒸发罕1mL.左右，稍怜，加5mL水，低7在加热榕解盐类斗争刽1至室温后，将溶液移入;)0ml.容址服中.JJU 入5mL盐酸(3.2)，用水稀释至费l度，t昆匀.待肘。6.2 标样?在液的配制将氧化侈标准溶液(3.5)和各稀上氧化物标准溶液(3.6-3.19)践表

15、2分别移入5个100时，各单瓶中.并加入8mL盐酸(3.们，以水稀得至刻度，j昆匀.制得5个惊样系IJi有;在咱待用L表2一-1一二千黑FE化斓际搜标号。0.20 (). 50 1.00 10000 10000 2 3 。1 10000 10000 4 k二工二士士 氧化销扫丁液标号 。O. 2 。卢(i q , GO 。-R(l。-1. 00 O. 5门Q.50 1. 00 u 157 0飞1. (1(: 1 0, (j 10.()O 1. 0 10o 0 0 3品IO.O() 10. (、川。4 5 GB/T 18115.5-2000 6. 3 测定6. 3- 1 测定条件:等离子体光源:

16、入射功率1.2kW，反射可9萃小于0.00kW 0 氯气流监冷却气流量13L/ min , .rx气流量。.42L/mino 观测高度:线图上jj12 mmo 6. 3- 2 分析线及线性范围见表30去3元素分析线.nm线性范围，1、JC翠L飞408.672 O. 002 l)- O. 050 lly Ce 413.765 (). 010 OO. 100 Ho p, 390.843 O. 010 OO. 100 Er 刊d,01.225 O. 005 O-O. 10U Tm Eu 381.967 .Ol) j 0-0, 050 Yh Gd 342.247 。.0100-0.100Th 367.

17、635 o. 020 O o. 100 Y 分析t.nm 353. 170 339.898 3,19.910 313. 126 328.937 261.542 371 , 030 6. 3- 3 将分析试液C6.)ci标样溶液(6.2)同时进行氧等离子体光谱测定一7 分析结果的计算坟性厄瓜。.O2)- l).(J5n O. oS () -_ I 1 ()O O. 02 ￥1). 11) 0 币，白(12;川-(1. OSO 0. (1()己lLl j:15 (). ()O口51.1125O. Ol O，U. 05 将标样溶液(6.幻的含挂直接输入计算机，根据标样溶液和分析试液的强度值，由tl切

18、相Ll价、于11 并输出分析结果。8 允许差实验室之间分析结果的差值J不大于衷1所列允许相对美。表4刊含量范围%允许机叩他如fl允店;氧化制O. 002 OO. 003 0 I 40 氧化铁l Q.005 0-0.010 ! 30 氧化铺,0. 003 o-o. 010 i 30 11 _ . 1 0. 008 OI). 050: CO 1 氧化铁:0.010-0.0502010. O;:;O(. 10 I Il 氧化饰0.010-0.050 I 20 氧化馁。.0025-(!.O刊刊氧化锵氧化轧氧化钝O. 0200. 100 I 20 氧化惊| 0.oOOE C 0030 1 山氧化钳氧化缸0.0030-.0.010 I 30 11 I O.010-O.025 ! :0 0. 01OO. 050 I 20 ll 158