GB T 1871.3-1995 磷矿石和磷精矿中氧化铝含量的测定 容量法和分光光度法.pdf

1、GB/T 1871.3-1995 前L一一口本标准对GB/T1871-80(磷精矿和磷矿石中磷铁铝钙矮的分析方法进行了修订。前版一个标准包括了五个项目的分析方法，造成在编写上不规范，在使用中不方便，本次将其修订为五个标准，它们是GB/T1871. 1-1995(磷矿石和磷精矿中五氧化二磷含量的测定磷铝酸唾琳重量法和容量法以GB/T1871. 21995(磷矿石和磷精矿中氧化铁含量的测定容量法和分光光度法hGB/T 1871. 3-1995(磷矿石和磷精矿中氧化铝含量的测定容量法和分光光度法以GB/T1871. 4 1995，根据磷矿的特点，在试样的处理上有所差异;在调酸度时采用指示剂代替酸度汁

2、，比ISO简便易行。本标准从生效之日起代替GB/T1871-80。本标准由中华人民共和国化学工业部提出。本标准由化工部化工矿山设计研究院归口。本标准负责起草单位化工部化工矿山设计研究院。本标准参加起草单位2云南磷化学工业(集团)公司、开阳磷矿矿务局、金河磷矿、弗j襄磷化学工业公司、信阳磷肥总厂等。本标准主要起草人z王和平、王海良、赵志全。本标准于1980年6月首次发布、1988年12月复审确认。本标准委托化工部化工矿山设计研究院负责解释。641 1 范围中华人民共和国国家标准磷矿石和磷精矿中氧化铝含量的测定容量法和分光光度法Phosphate rock and concentrate Dete

3、rmination of aluminium oxide content Volumetric and spectrophotometric methods 第一篇偏铝酸盐分离-EDTA容量法本标准规定了偏铝酸盐分离EDTA容量法测定氧化铝含量。本标准适用于磷矿石和磷精矿产品中氧化铝含量大于0.5%的测定。2 51用标准GB/T 1871.3-1995 下列标准包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。在标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨、使用下列标准最新版本的可能性。GB/T 601-88 化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB/T

4、6682-92 分析实验室用水规格和试验方法3 方法提要试样经碱熔融，水浸取，铝呈可溶性偏铝酸盐分离后，加入过量EDTA溶液，在pH4的溶液中以PAN为指示剂，用硫酸铜标准滴定溶液滴定过量的EDTA，加入氟化物置换出与铝配合的EDTA，再用硫酸铜标准滴定溶液滴定，即可求出氧化铝含量。4 试剂和溶液本标准所用水应符合GB/T6682中三级水的规格$所列试剂，除特殊规定外，均指分析纯试剂。4. 1 氮氧化饷(GB/T629)。4.2 磷酸三纳5.00 0.30 第二篇磷酸铁(铝分离EDTA容量法9范围本标准规定了磷酸铁铝)分离EDTA容量法测定氧化铝含量。本标准适用于磷矿石和磷精矿产品中氧化铝含量

5、大于0.5%的测定。10 引用标准下列标准包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。在标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨、使用F列标准最新版本的可能性。GB/T 6682-92 分析实验室用水规格和试验方法GB/T 1871. 2-1995 磷矿石和磷精矿中氧化铁含量的测定容量法和分光光度法11 方法提要接照氧化铁含量测定第二篇分析步骤，即在分离了大部分干扰离子，用EDTA标准滴定溶液滴定氧化铁后的溶液中，加入过量的EDTA溶液，然后按照本标准第一篇分析步骤进行，根据硫酸铜标准滴定溶液的用量，即可求出氧化铝含量(本方法为铁铝连测)。12 试剂和溶

6、液本标准所用水应符合GB/T6682中三级水的规格;所列试剂，除特殊规定外.均指分析纯试剂。12. 1 苯经乙酸溶液，100g/L, 12.2 氢氧化纳(GB/T629)溶液，200g/Lo 其他试剂和溶液同本标准第一篇。13 分析步骤使用由GB/T1871. 2第二篇12.4保留的溶液，加入5mL苯程乙酸溶液02.1)，充分搅拌后，投入小块刚果红试纸，用氢氧化纳溶液(2. 2)中和至试纸呈蓝紫色。以下按本标准第一篇6.46. 5进行。同时做空白试验。644 GB/T 1871. 3-1995 注.不含钦的试样，不必加苯经乙酸熔液。14 分析结果的表述以质量百分数表示的氧化铝(Al，O，)含量

7、(X)按式(3)汁算zc X (V - Vo) X 0.050 98 x . . 0 . . X 100 ( 3 ) 贺n式中:C一一硫酸铜标准滴定溶液的实际浓度，mol/L;V 加入氟化纳后硫酸铜标准滴定溶液的体积，mL;V。一一空白试验加入氟化锅后硫酸铜标准滴定溶液的体积，mLjm 吸取试样溶液相当于试样的质量，如O. 050 98 与1.00 mL硫酸铜标准滴定溶液(c(CuSO.)二1.000 mol/LJ相当的以克表示的氧化铝质量。15 允许差取两份平行分析结果的算术平均值为最终分析结果。平行分析结果的绝对差值应不大于表2所列允许差。表2允许差% 氧化铝(Al，O，J啻量允许差5.0

8、0 0.30 第三篇错天青S分光光度法16范围本标准规定了铅天青S分光光度法测定氧化铝含量。本标准适用于磷矿石和磷精矿产品中氧化铝含量0.1%4%的测定。17 引用标准下列标准包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。在标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨、使用下列标准最新版本的可能性。GB/T 6682-92 分析实验室用水规格和试验方法GB/T 9721-88 化学试剂分子吸收分光光度法通则(紫外和可见光部分)GB/T 1871. 1-1995 磷矿石和磷精矿中五氧化二磷含量的测定磷锢酸喳琳重量法和容量法18 方法提要试样溶液以高氯酸加热除氟，

9、以抗坏血酸掩蔽铁、苯委主乙酸掩蔽钦，在乙酸盐缓冲溶液中，在表面活性剂聚乙烯醇存在下，铝和铅天青S生成紫红色配合物，于分光光度计波长620nm处测量吸光度，以工作曲线法求出氧化铝含量。19 试剂和溶液本标准所用水应符合GB/T6682中三级水的规格;所列试剂，除特殊规定外，均指分析纯试剂。645 19. 1 氢氟酸(GB/T620)。19.2 高氯酸(GB/T623)。19.3 盐酸(GB/T622)溶液，1+1.19.4 盐酸溶液，1+9。GB/T 1871.3-1995 19. 5 氢氧化纳(GB/T629)溶液，200g/L。19.6 氢氧化纳溶液，50g/L 19. 7 抗坏血酸溶液32

10、0日/L(使用前配制)。19.8 苯泾乙酸溶液，10g/L。19.9 铭夭青S溶液1g/L称取0.5g铅天青S，溶于250mL乙醇(GB/T679)，用水稀释至500mL。19. 10 聚乙烯醇溶液，20g/L称取4g聚乙烯醇，JJn入10mL甲醇(GB/T683)、150mL水，搅拌，加热至沸。趁热过滤，冷却，用水稀释至200mL. 19. 11 乙酸盐缓冲溶液s称取274g乙酸镀(GB/T1292)溶于400mL水中，称取109g三水乙酸纳(GB/T 693)溶于250mL水中，合并两种溶液叹口必要可过滤)。用水稀释至1000 mL. 19. 12 氧化铝标准溶液，200问/mL。称取O.

11、105 8 g金属铝(高纯试剂)置于聚四氟乙烯烧杯中，加10 mL氢氧化制溶液(19.5)，低温加热溶解，冷却。滴加盐酸溶液(19.3)至沉淀溶解后再过量20mL，冷却。移入1000 mL容量瓶中，用水稀释至1刊度，摇匀。此溶液1mL含200月氧化铝。19. 13 氧化铝标准溶液，10问/mL，吸取25.00mL氧化铝标准溶液(19.12)置于500mL容量瓶中，加20mL盐酸溶液(19.3)，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含10问氧化铝。19. 14 百里香盼蓝0. 51. 5 25 o. 1 100 5 1.54.0 25 o. 1 200 5 22.2 显色与测量22.2.1 按表3

12、吸取试样溶液E置于100mL容量瓶中，用水稀释至40mL. 22. 2. 2 加2.0mL抗坏血酸溶液(19.7)，二滴百里香盼蓝指示液(19.14)，滴加氢氧化销溶液(19.5)至溶液呈浅红色后，再用氢氧化纳溶液(19.6)小心滴至恰呈亮黄色，加三滴盐酸溶液(13.4)(调酸度时溶液不要滴到瓶壁上)，摇匀。22.2.3 加1.0 mL苯瓷乙酸溶液(19.8)，沿容量瓶壁绕圈加5.0mL锵天青S溶液(19.9)、10.0mL 聚乙烯醇溶液(19.10)、15.0mL乙酸盐缓冲溶液(19.11)(每加一种试剂后均应轻轻摇匀)。用水稀释至刻度，摇匀。注=不含钦的试样，不必加苯经乙酸溶液.22.2.

13、4 放置30min后，用2cm吸收池，于分光光度计波长620nm处，以空白试验溶液作参比，测量试样溶液吸光度，在工作曲线上查出相应的氧化铝量。23 工作曲线的绘制量取1.0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0mL氧化铝标准溶液(19.13)分别置于-组100mL容量瓶中，加入与试样溶液E同体积的空白溶液K，用水稀释至40mL。以下按22.2. 222. 2. 4进行，仍以空白试验溶液作参比，测量吸光度。以氧化铝量为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。24 分析结果的表述以质量百分数表示的氧化铝(Al，)含量(X)按式(4)计算zX = m, X 10- =一一一一-X 100 m 式中:m一一从工作曲线上查得的氧化铝量，g;刑一一吸取试样溶液E相当于试样的质量，g.25 允许差. ( 4 ) 取两份平行分析结果的算术平均值为最终分析结果。平行分析结果的绝对差值应不大于表4所列允许差。表4允许差% 氧化铝(Al，l啻量允许差O. 100. 50 0.06 0. 501. 00 0.10 1. OO2. 00 o. 15 2.00 0.20 647