GB T 1873-1995 磷矿石和磷精矿中二氧化硅含量的测定 重量法容量法.pdf

1、GB/T 1873一1995前言本标准对GB/T187380(磷精矿和磷矿石中二氧化硅含量的分析方法进行了修订。本标准在修订过程中，通过大量的调查研究、资料分析、试验验证，认为前版盐酸脱水重量法操作费时，根据各方意见予以取消。本标准所规定的重量法非等效采用美国佛罗里达磷酸盐化学家协会(AFPC )(磷矿石分析方法5. OO10. 00 0.25 10. 0020. 00 0.30 20. OO 30. 00 。.4030.00 0.50 665 GB/T 1873-1995 第二篇氟硅酸饵容量法9 范围本标准规定了氟硅酸梆容量法测定二氧化硅含量。本标准适用于磷矿石和磷精矿产品中二氧化硅含量大于

2、1%的测定。10 引用标准下列标准包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。在标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨、使用下列标准最新版本的可能性。GB/T 601-88 化学试剂滴定分析(容量分析用标准溶液的制备GB/T 6682-92 分析实验室用水规格和试验方法GB/T 1871. 1-1995 磷矿石和磷精矿中五氧化二磷含量的测定磷铝酸噎琳重量法和容量法11 方法提要试样用氮氧化纳熔融，水浸取，酸化，在硝酸溶液中加氯化饵与氟化饵，使硅酸以氟硅酸饵形式沉淀，经过滤洗涤，除去游离酸，用沸水水解生成氢氟酸，用澳百里香盼蓝盼红作指示剂，用氢氧化纳标准

3、滴定溶液滴定，即可求出二氧化硅含量。12试剂和溶液本标准所用水应符合GB/T6682中三级水的规格，所列试剂，除特殊规定外，均指分析纯试剂。12. 1 氢氧化绑(G/T2306)。12. 2 盐酸(GB/T622)。12.3 盐酸溶液，1+9。12.4 硝酸(GB/T626)。12. 5 氯化饵(GB/T646)。12. 6 氟化饵溶液，200g/L。称取40g氟化饵(GB/T127)置于聚乙烯烧杯中，加入150mL水和50 mL硝酸02.4)，加固体氯化何02.5)饱和，放置30min，用快速滤纸过滤，滤液贮于聚乙烯瓶中。12.7 锐化何-乙醇洗液I称取50g氯化饵02.5)溶于800mL水

4、和200mL乙醇(GB/T679)，加数滴1g/L的甲基江指示液，用氮氧化饷标准i商定溶液(4.9)调节至黄色。12.8 氯化御乙醇洗液II，称取50g氯化御(4.5)溶于500mL水和500mL乙醇(GB/T679)。12.9 氢氧化锅(GB/T629)标准滴定溶液，c(NaH)=0.1 mol/L。配制与标定按GB/T601执行。12.10 中性沸水:沸水中加入数滴指示液02.11)，用氢氧化纳标准滴定溶液(12.9)调节至紫色。12. 11 混合指示液(澳百里香盼蓝盼红)称取0.09g澳百里香盼蓝(HG/T3-1222)和0.11g盼红，溶于20时，乙醇(G/T679)和20mL水，用氢

5、氧化纳标准滴定溶液02.9)调节至鲜明紫色，用水平普释至100mL , 13 试样试样通过125m试验筛(GB6003)，于105110C干燥2h以上，置于干燥器中冷却至室温。14 分析步骤14. 1 称取O.10. 15 g试样，精确至O.000 1日，置于银柑锅中，加入2g氢氧化掷02.)。同时做空白试验。666 G/T 1873-1995 14.2 盖上增塌盖并留一缝隙，置于高温炉中，从低温缓慢升高温度至650700C，保持10mino取出增塌并转动，稍冷，注于250mL聚乙烯烧杯中，加入1520时，沸水，立即盖上表面皿。用聚乙烯棒搅动，用少量热水和盐酸溶液02.3)洗净增锅，控制体积在

6、3040mL.在不断搅拌下，迅速加入8mL盐酸02.2)，搅拌溶液至清亮，冷却。注吉铝高的试样，应避免引入销盐干扰测定。吉铝低的试样，亦可以吸取25.0rnL由GB/T1871. 1第一篇7.1.1.3iliJ备的试样溶液A置于250rnL粟乙烯烧杯中，以下按币.3进行。14.3 加入10mL硝酸02.4)，将烧杯置于冷水浴中，加3g左右固体氯化梆02.5)，仔细搅拌至饱和并有少量氯化何未溶。搅拌下慢慢加入10mL氟化饵溶液02.6)，继续搅拌1min，放置20min左右。14. 4 用聚乙烯漏斗(或涂蜡漏斗)以垫有滤纸浆的快速滤纸过滤(或抽滤)，用氯化仰-乙醇洗液I02.7)洗涤烧杯和沉淀各

7、23次。14.5 将沉淀连同纸浆转移到原聚乙烯烧杯中。沿杯壁加10mL氯化御乙醇洗液n02. 8) ，加10滴混合指示液(12.11)，用氢氧化纳标准滴定溶液(12.9)边中和边搅拌，反复擦洗杯壁至稳定鲜明的紫色(不汁读数)。加入150mL中性沸水(12.10)，搅匀，立即用氢氧化销标准滴定溶液02.9)滴定至稳定鲜明的紫色为终点。15 分析结果的表述以质量百分数表示的二氧化硅(SiO，)含量(X)按式(2)计算:X=x (V - V O ) X 0.01502 =X 100 m 式中:c一一氮氧化纳标准滴定溶液的实际浓度，mol/L;V 氢氧化制标准滴定溶液的体积，mL;V。一一空白试验氮氧化锅标准滴定溶液的体积，mL;m 试样的质量，g;( 2 ) 。.01502-一与1.00 mL氢氧化纳标准滴定溶液Cc(NaOH)二1.000 mol/L)相当的以克表示的工氧化硅质量。16 允许差取两份平行分析结果的算术平均值为最终分析结果。平行分析结果的绝对差值应不大于表2所列允许差。表2允许差% 二氧化硅(SiOz)吉量允许差运5.00 0.30 5. OOIO. 00 0.35 10. 0020. 00 0.40 20. 00-30.刷)。.50 30.00 0.60 L 667