GB T 1878-1995 磷矿石和磷精矿中碘含量的测定 分光光度法和离子选择性电极法.pdf

1、GB/T 1878-1995 前主同本标准对GB/T1878-80(磷精矿和磷矿石中腆含量的分析方法进行了修订。本标准在修订过程中，通过大量的调查研究、资料分析、试验验证，证明前版方法仍然先进可行，所以本标准保留了前版的主要技术内容，在编写规则上按照GB/T1. 1-1993等进行。本标准从生效之日起代替GB/T1878-800 本标准由中华人民共和国化学工业部提出。本标准由化工部化工矿山设计研究院归口。本标准负责起草单位:化工部化工矿山设计研究院。本标准主要起草人:玉和平、王海良、赵志金。本标准于1980年6月首次发布、1988年12月复审确认。本标准委托化工部化工矿山设计研究院负责解释。6

2、84 中华人民共和国国家标准磷矿石和磷精矿中确含量的测定分光光度法和离子选择性电极法Phosphate rock and concentrate 一一Deter田linationof iodine content 一一Spectrophotometricand specific ion electrode methods 第-篇破蓝分光光度法1 范围本标准规定了腆蓝分光光度法测定确含量。本标准适用于磷矿石和磷精矿产品中映含量大于0.001%的测定。2 引用标准GB/T 1878-1995 下列标准包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。在标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被

3、修订，使用本标准的各方应探讨、使用下列最新版本的可能性。GB/T 6682-92 分析实验室用水规格和试验方法GB/T 9721-88 化学试剂分子吸收分光光度法通员(紫外和可见光部分)3 方法提要试样经磷酸、高氨酸分解，用阳离子交换树脂分离其他干扰离子，在pH2.02. 5溶液中，殃离子被漠水氧化为映酸根，进一步与碗化何和淀粉反应，生成蓝色化合物，于分光光度计波长570nm处测量吸光度，以工作曲线法求出破含量。4 试剂和溶液本标准所用水应符合GB/T6682中三级水的规格g所列试剂，除特殊规定外，均指分析纯试剂。4. 1 磷酸的B/T1282)。4.2 高氯酸(GB/T623)溶液，)十1。

4、4. 3 昆酸溶液z量取4mL磷酸(4.1)和4mL高氨酸溶液(4.2) ，用水稀释至100mL。4.4 盐酸的B/T622)溶液，3+704.5 盐酸瓷胶 m m x-一. 50 . ( 1 ) GB/T 1878-1995 式中:叫一一从工作曲线查得的破茧，g;m 试样的质量.g0 10 允许差取两份平行分析结果的算术平均值为最终分析结果。平行分析结果的绝对差值应不大于下表所列允许差。允许差% 腆(1)含量允许差O. 001 OO. 005 0 O. 000 6 0. 005 OO. 010 0 0.001 2 0.010 0.002 第二篇离子选择性电极法11 范围本标准规定了离子选择性

5、电极法测定映含量。本标准适用于磷矿石和磷精矿产品中破含量大于0.001%的测定。12 引用标准下列标准包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。在标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方El探讨、使用下列最新版本的可能性。GB/T 6682-92 分析实验室用水规格和试验方法13 方法提要试样用碳酸例-氧化僻混合溶剂分解，经热水浸取后，在pH5的溶液中.使用电位测量仪，以饱和甘zt电极为参比电极，腆离子选择性电极为指示电极，测ti!:电极电位，以工作曲线法求出腆含量。14 试剂和溶液/拉际时E所用水应符合C;B/丁6682中三级水的规格;所列试剂，除特殊规定

6、外，均指分析纯试剂.14. 1 4握自主钵i氧化钵混合熔剂，称取70g无水碳梭纳CGB/T639】和I30 g氧化辛辛(GB/丁1280).置于忻体巾研磨混匀。14.2 熔剂空白溶液2称取40g碳酸纳氧化钵混合溶剂(4.1).置于瓷皿中，在750C灼烧30min，冷却后加水溶解，移入500mL容娃瓶中，用水稀释至刻度，昆匀，干过滤。14.3 95%乙醇(GB/T679)。14.4 硫酸(Gl.l/T625)溶液，1十2。14.5 氢氧化纳(GB/T629)溶液:50g/L 14.6 无水亚硫酸纳HG/T3-1078)溶液13日/L。14.7 氟化纳(GB/T1264)溶液25日/L。14. 8

7、 拧核酸一拧核酸纳缓冲溶液(pH5);称取294日拧棱酸三纳(Na3C，H507 2H,O) (HG/T 3 1298) .溶解于800mL水中，用200g/L的拧稼酸(GB/T9855)溶液调节至pH5.用水稀释至1000mL.混匀。687 GB/T 1878-1995 14.9 硕标准溶液，100阳/mL，配制方法同本标准第一篇4.12，14. 10 俄标准溶液10吨/mL。吸取50.00mL腆标准溶液(14.9)置于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含10g碗。14. 11 澳阳盼绿指示液dg/L，称取O.1 g澳甲盼绿HG/T3-1220)溶于20mL乙醇(14.3

8、)，用水稀释至100mL. j昆匀。15 仪器15. 1 腆离子选择性电极:要求殃含量在105X 10- mol/L浓度内，电极电位与浓度的负对数呈良好线性关系。15. 2 饱和甘示电极，217型等双盐桥型饱和甘隶电极，用1mol/L硝酸饵溶液作外盐桥溶液。15.3 电位测挝仪:离子汁、电位计或酸度计。15. 4 磁力搅拌器。16 i式样试样通过125m试验筛(GB6003)，于1051l0C干燥2h以上，置于干燥器中冷却至室温。17 分析步骤17. 1 称取11.5g试样，精确至O.OOOlg，置于预先盛有6g碳酸锵氧化镑混合溶剂(14.1)的瓷增锅中，用细玻璃棒仔细混匀，上面再覆盖2g混合

9、熔剂。17.2 将增树进7高温炉中，由低温逐渐升高温度至750C，保持30min，取出士甘揭、冷却后，用平头玻璃棒压碎熔块，倒入250mL烧杯中，用热水洗净增揭(溶液控制在60mL左右)。17. 3 加入510滴乙醇(14.3)，在不断搅拌下加热至沸腾(此时溶液中应元绿色六价锺离子存在，否则应补加数滴乙醇，继续煮沸溶液，直至绿色褪尽)。冷却至室温，将溶液及残渣-并移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，干过滤。吸取10.025. 0 mL滤液，注入50mL容量瓶中。17. 4 加入0.5mL无水亚硫酸锵溶液(14.6)、2.0mL氟化销溶液(14.7)、二滴澳甲盼绿指示液04.11)，用

10、硫酸溶液04.4)中和至溶液呈黄色后，再过量)滴，摇动片刻以除去二氧化碳。再用氢氧化纳溶液(14.5)调节溶液呈蓝(绿)色，加入2mL拧橡酸拧橡酸纳缓冲溶液(pH5)(14.8)，用水稀释至刻度，摇匀，倾入手燥的50mL烧杯中。17.5 插入碗离子选择性电极和饱和甘乘电极，在磁力搅拌器的恒速搅拌下，测量平衡时的电位值，在工作曲线上查出相应的腆量。18 工作曲线的绘制量取O.4、1.0、2.0、4.0、7.0、10.0mL腆标准溶液(14.10)(相当于4.0、10.0、20.0、40.0、70.0、100. 0 /ig碗)，分别青于一组50mL容量瓶中，加入与试样溶液同体积的熔剂空白溶液(14

11、.2)，混匀。以F按7.47. 5进行，测量平衡时电位值。以电位值(mV)为纵坐标，相应的腆量(g)为横坐标在半对数坐标纸上绘制工作曲线。注亦可以电位值为纵坐标，相应的确浓度的负对数为横坐标在普通坐标纸上绘制工作曲线。19 分析结果的表述以质量百分数表示的确(l)含量(X)按式(2)计算x = m, X 10-6 =一一一-X 100 m 式中叫一一从工作曲线上查得的慎茧，g;688 . ( 2 ) GB!T 1878-1995 m一一吸取试样溶液相当于试样的质量，注，若用普通坐标纸绘制曲线，先查得穰浓度的负对数，再换算为模的微克数.20 允许差取两份平行分析结果的算术平均值为最终分析结果。平行分析结果的绝对差值应不大于本标准第一篇表中所列允许差.689