GB T 19144-2003 沉积岩中干酪根分离方法.pdf

1、GB/T 19144一2003前占一-同本标准的附录A为规范性附录。本标准由石油地质勘探专业标准化委员会提出。本标准自石油地质勘探专业标准化委员会归口。本标准负责起草单位z中国石油勘探开发研究院实验中心。本标准主要起草单位s中石油西南汹气回分公司勘探开发研究院、中石化河南油田分公司勘探开发研究院、中石油辽河油田分公司勘探开发研究院、中石化石油勘探开发研究院无锡实验地质研究所、中石化胜利油田有限公司地质科学研究院。本标准起草人s王汇彤、林鹏、王兰生、黄毅、王荣新、李广友、黎平等。I GB/T 19144-2003 沉积岩中干酷根分离方法1 范围本标准规定了干酷根分离的仪器、设备、试剂、样品的准备

2、，分离步骤及烧失量要求。本标准适用于沉积岩样品的干酷根分离，也适用于现代沉积物不溶有机质分离。2 原理干酶根分离是采用化学、物理的方法，除去岩石中的无机矿物及可溶有机质，使不溶有机质富集。3 仪器和设备3. 1 酸反应装置z用耐氢氟酸腐蚀的材料和l成。3.2 加热搅拌装置=可加热至90C0 3. 3 离心机z最高转速不低于4000r/min.配带体积约400mL、50mL、10mL的离心管。3.4 电热干燥箱:最高温度不低于200C。3.5 电冰箱5冷冻温度低于一5C。3.6 超声波清洗器或振荡器.输出功率250W。3. 7 高温炉z温控1OOOC土20C0 3.8 分析天平=分辨率0.1mg

3、。3. 9 玛瑶研钵z直径约8cm。3. 10 均塌z耐1OOOC高温。3. 11 密封式化验制样粉碎机。3. 12 标准检验筛:0.18mm、0.5mm、1.0 mm。3. 13 天平分辨率O.5 g，最大称量500g。3. 14 密度汁z相对密度测量范围在1.002. 50。4 试剂和材料4. 1 盐酸=化学纯，配成1mot/L , 6 mol/L的溶液。4.2 氢氟酸z化学纯。4.3 冰醋酸z化学纯。4.4 无碎钵粒:分析纯。4.5氯仿分析纯。4.6 硝酸银:分析纯，配成质量分数为1%溶液。4. 7 氢氧化纳.分析纯，配成0.5mol/L溶液。4.8 重液:相对密度dO为2.02. 1的

4、有关溶液，具体配制方法见附录A(规范性附录) 4.9 pH试纸:pH112。5 样晶制备5. 1 岩祥分离干酷根的岩样，其有机碳含量应符合表l规定。1 GB/T 19144-2003 表1分离干酷根的岩样有机碳含量岩性有机碳吉量(质量分数)/%泥岩、页岩二三0.4碳酸盐岩注O.1 5.2 碎样岩样经粗碎、缩分后，依据干酷根用途再细碎为粗粒级及细粒级两种岩样。两种岩样粒径应符合表2规定。表2细悴岩样的粒级和粒径粒级位径/mm粗粒级样品1. OO. 5 细位级样品1. 0 表3取样量取样量/g50 二三3050日增揭质量.g。所得结果修约到二位小数。6.8 黄铁矿的处理田二生二m.X 100% 彷

5、1，h. ( 1 ) 有黄铁矿存在的样品进行以下处理2在富集的样品中，反复加人6mol/L盐酸及无碑铸粒，待反应所产气体元硫化氢臭味时，用蒸馆水洗涤，重液浮选所得干酶根用蒸馆水洗涤至无卤离子。7 烧失量要求干酶根的烧失量(质量分数)应大于75%。8 安全环保要求8. 1 安全防护z氢氟酸是剧毒、强腐蚀试剂，要求分析人员要配备必要的防护用品，操作应在通风良好的环境下进行。8.2 环境保护z对分析过程中产生的废液、废气的处理应严格按照国家环保部门的有关规定进行。1)视灰分指800C灼烧时所得灰分。的CON-寸寸户-H筒。附录A(规范性附录)重液的制备方法GB/T 19144-2003 氯化铸重液的

6、制备A. 1 先将500g氯化绊倒入1000 mL的玻璃烧杯中，加入150mL的蒸馆水，放在搅拌器上搅拌，待氯化钵完全溶解后加入180g的腆化饵，继续搅拌，直到腆化伺完全溶解，加入10mL冰醋酸，并调节使溶液相对密度在2.01 2. 10范围内。经双层滤纸过滤到棕色瓶内保存。澳化铸重液的制备A.2 取饱和的澳化伴溶液1000 mL于瓷钵中，边加热搅拌边加入650g的澳化饵，澳化御完全溶解后，冷却，加人10mL冰醋酸，使溶液密度在2.012.10范围内。加漠化镑饱和溶液或加热挥发水蒸气可以调节相对密度。经双层滤纸过滤到棕色瓶内保存。破化铸重液的制备A.3 先将145g铸粒倒入蒸发皿内，慢慢加入656mL氢腆酸，使其充分反应，待反应停止后加入644g 腆化饵，充分搅拌，完全溶解后，静置12h.液体变为无色透明时，加入10mL冰醋酸，加热蒸发到所需相对密度，冷却后经双层滤纸过滤到棕色瓶内保存。