GB T 19618-2004 甘草.pdf

1、ICS 11. 120. 10 C 23 占2一哥A一句r共GB/T 19618 2004 革Licorice 2004-12-28发布/飞搬哺洁、7中华人民共和国国家质量监督检验检菇总局中国国家标准化管理委员会2005-06-01实施发布前吉同GB/T 19618-2004 制定本标准的样品采自内蒙古杭锦旗、鄂托克前旗、赤峰以及新疆巴楚县、阿克苏和库尔勒等地，全部是当地野生甘草加工成的商品等级甘草。制定本部分时，考虑到地域的差异及传统习惯，保留了西甘草及东甘草分等标准，但由于其仅外观分等不一致，内在质量控制指标都样，故将其归入个标准中，仅技术要求不同。本部分由国家中医药管理局提出。本部分起草

2、单位z陕西中药研究所，内蒙古伊克昭盟医药分公司，宁夏灵武市医药药材公司。本部分起草人员2曹爱兰、常思明、徐永厚、朱学礼、杜文娟、赵育民、李永新。I GB/T 19618-2004 甘范围本标准规定了西甘草、东甘草分等质量标准的术语、技术要求和检验方法等内容。本标准适用于西甘草、东甘草的加工、收购、调拨和销售。本标准所指甘草为豆科植物甘草(Glycyrrhizauralensis Fisch)、胀果甘草(Glycyrrhizainflata Bat. )及光果甘草(Glycyrrhizaglabra L. )干燥根及根茎的加工产品。2 规范性引用文件俨F列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准

3、的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本.凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。中华人民共和国药典二000年版一部以下简称(2000版药典一部) 3 术语和定义下列术语和定义适用于本标准.3. 1 条草high grade Iicorice 西甘草斩头去尾，单枝直条，长20cm50 cm;东甘草单枝顺宣条形，不斩头尾，长40cm以上。3.2 草节festival of the Iicorice 条草加工中剩余的甘草短节，长20cm以下。3.3 毛草the small

4、 Iicorice(root) 西甘草顶端直径O.5 cm的小甘草p东甘草芦下3cm处，直径O.5 cm的圆柱形小甘草。3.4 3.5 3.6 3.7 疙瘩头a small knob or head-shaped part on the licorice 加工甘革时砍下的根头，统货gradel四sand uniformly-priced licorice 同规格不分等的甘草。口径与尾径head di盯neterend diarneter 甘草加工成段的顶端与末端直径。断面section 甘草折断的碴口。3. 8 切口notch 甘草加工之刀口。1 GB/T 19618-2004 3. 9 鼠尾

5、草the Iicorice Iike the rat tail 条草口径与尾径相差过大，形如大头鼠尾。3. 10 须根fibrous IicoriceCroot) 甘草大根上长出的毛细根。3. 11 杂质impurity 甘草中夹杂的非药用部分。3. 12 霉变milden and rot 甘草内部发霉变质(表皮轻微霜霉，去净后不影响疗效者不为霉变)。3. 13 眼圈草phloem of the Iicorice 甘草加工后木质部与皮层部分或全部分离。3. 14 黑心草black core of Iicorice 切口中心呈黑色的甘草。3. 15 脱皮革ablate above one thi

6、rd of Iicorice husk 外皮脱落1/3以上的甘草。3. 16 放风口cutting edge 为加快甘草干燥，对粗大条草局部部位切开的刀口。3. 17 伸刀cutting edge 为顺直条草而切开的刀口。3. 18 黑疤草black scar of licorice 表面有黑疤的甘草。3. 19 3.20 3.21 西甘草west Iicorice C root) 中国内蒙西部、新疆、宁夏、陕西、甘肃、青海等省(区)产的商品甘草(俗称西草)。东甘草east IicoriceCroot) 中国东北、内蒙古东部、河北和山西等地所产甘草，一般不斩头尾(俗称东草)。等间互混允许量we

7、ight percentage about mixed each other rank Iicorice 条革中低等级混入相邻高等级或高等级混入相邻低等级的质量百分率。4 产晶分等4. 1 西甘草分为四个规格八个等级。4. 1. 1 规格z条草、草节、毛草和疙瘩头。2 GB/T 19618-2004 4. 1. 2 等级s条草一等、条草二等、条草三等、条草四等、条草统货、草节统货、毛草统货和疙瘩头统货。4.2 东甘草分为二个规格五个等级。4. 2. 1 规格:条草和毛草。4.2.2 等级z条草一等、条草二等、条草三等、条草统货和毛草统货.5 要求5. 1 西甘萃要求见表10表1西甘革要求条草草

8、节毛京疙瘩头序号项目一等二等二等四等统货统货统货统货长度/cm20-50 20-50 20-50 20-50 20-50 主主20不分不分口径/cm1. 2- 0.9- 0.5-0.5-1. 8 0.5 三二o.5 不分1. 8 1. 2 0.9 1. 8 尾径/om1.2 二主O.9 O. 5 二主O.3 形状圆柱形单枝直条圆柱单条不规则断面黄白色粉性黄白色切口整齐味道昧甜昧甜表面颜色红棕色棕黄色或灰棕色鼠尾草无无无无元须根元无元无无无无无杂质/(%) 10 10 10 10 :;10 放风口个/根;3 ;3 无元运3仲刀口刀/根;3 ;3 3 元;3 等问互混允许量/(%);5 运二55

9、;5 2 甘草鉴别试验应符合60占50%以上50占50%以土40占50%以上13-60 不分13-40占50%以下30-60占50%以下20-50占50%以下芦下3cm处直径/cm1. 5 1. 0-1. 5 0.5-1. 0 0.5-1. 5 0.5 形状圆柱形，上粗下细，不斩头尾，单枝条顺直圆柱单条断面黄白色，有粉性味道味甜l 表面颜色紫红色或灰褐色须根元无元元元枝权元元元元无杂质/(%)0.5 0.5 0.5 0.5 1. 3 虫蛙元元元元无霉变无无无元无无头草(根)/(%);5 lO ;20 ;10 2 甘草鉴别试验应符合(2000版药典)部规定3 水分/(%).12.0 .12.0

10、.12.0 .12.0 :S; 12.0 4 总灰分/c%)三二7.0;7.0 三三7.0;7.0 7. 0 5 酸不溶性灰分/(%)2.0 2.0 2.0 2.0 三三2.0 6 甘草酸/(%)2.5 二主2.5 二三2.5注2.5 注2.5 7 农药残留/六六六;0.05 ;0.05 0.05 0.05 ;0.05 I (g/g) DDT ;0.01 :(0.01 0.01 ;0.01 运0.01Pb :;-0.5 豆豆0.5运0.50.5 运O.5 有害元素/cd 0.2 O. 2 三二O.2 0.2 0.2 8 (g/g) As 0.3 三二O.3 足二O.3 :;:;0.3 0.3

11、Hg ;0. 1 0.1 0.1 O. 1 O. 1 4 GB/T 19618-2004 6 检验方法6. 1 外观质量检查可按(2000版药典一部附录药材取样法取样，按表1中序号1所列项目进行-6.2样晶从外观质量检查合格的样品中，随机取样500g.粉碎，过二号筛，充分混匀，装瓶备用(以下称供试品)。6.3 甘草鉴别试验可按(2000版药典)部鉴别项下进行。6.4 内在质量检查6.4. 1 水分试验取供试品5g.其他按(2000版药典一部附录水分测定法中烘干法进行。6.4.2 总灰份和酸不溶性灰分试验取供试品3g.其他按(2000版药典一部附录灰分测定法中总灰分测定法和酸不溶性灰分测定法进行

12、。6.4.3 甘草酸测定试验6.4.3.1 仪器6.4.3. 1. 1 高效液相色谱仪色谱条件:a) 色谱柱:RpCl8柱.10m.4.6mm(内径)X220mm;b) 柱温2室温;c) 流动相s甲醇水36%醋酸(71:28:1);d) 流速:1. 0 mL/min; e) 检测波长:250nm; f) 灵敏度:0.16AUFS; g) 纸速:0.25mm/min; h) 数据处理z外标法峰高定量。6.4.3. 1. 2 超声波发生器。6.4.3.2 试剂6. 4. 3. 2. 1 所用试剂均用0.45m微孔滤膜滤过并脱气才能使用。6.4.3.2.2 甲院z分析纯。6.4.3.2.3 水=重蒸

13、馆。6.4.3.2.4 甘草酸单锻盐z由中国药品生物制品检定所提供。6.4.3.2.5 醋酸s分析纯。6.4.3.2.6 对照品溶液的制备z精密称定甘草酸单钱盐10mg.置50mL量瓶中，用流动相溶解并稀释至J度，摇匀，即得(每1mL含0.2mg甘草酸单饺盐，折合甘草酸为0.1959mg)o 6.4.3.3 分析步骤6.4.3.3.1 供试品盖章液的制备g取供试品约0.3g.精密称定，置50mL量瓶中，加入流动相45mL.用超声波发生器提取(功率不少于250W.频率不少于20kHz) 30 min.取出，如流动相至刻度，过滤，&P旱。6.4.3.3.2 测定在本实验色谱条件下，精密吸取供试品溶

14、液和对照品溶液各10L.依次分别注入高效液相鱼谱仪测寇，按外标法一直接比较法以二者的峰高比计算甘草酸的含量。6.4.3.4 分析结果计算甘草中甘草酸含量按式(1)计算。5 GB/T 19618-2004 儿/仇Xc X V X r X O. 979 7 X一一一-一一一一一一-一一一X100% m 式中2z 甘草中甘草酸含量，%; h, 供试品溶液测得的峰高gh2一一对照品溶液测得的峰高;C一一对照品溶液浓度，单位为毫克每毫升(mg/m口，V一一供试品定容体积，单位为毫升(mL), r 甘草酸单饺盐(对照品)纯度，%; O. 979 7 将甘草酸单镀盐折算成甘草酸的转换系数sm 称取供试品的量

15、，单位为毫克(mg)。6.4.4 甘草申六六六、滴滴涕残留量测定试验6. 4. 4. 1 仪器6.4.4. 1. 1 气相包谱仪色谱条件sa) b) c) d) e) f) g) h) 检测器，ECD，气化室及检测器温度，250C，色谱柱，3mmX2 m玻璃柱OV-1710% (80目100目)硅藻土;柱温，200C, 载气s高纯氮气，流速65mL/min; 选样量，2L，纸速;5 mm/ min; 数据处理.峰面积外标法定量。6.4. 4. 1. 2 超声波发生器。6.4.4. 1. 3 全玻璃蒸馆装置。6.4.4.2 试剂6. 4. 4. 2. 1 石油醒60C 90C.分析纯，重蒸馅。6

16、.4.4.2.2 丙酣分析纯，重蒸馅。6.4.4.2.3 硫酸优级纯。丘4.4.2.4无水硫酸纳分析纯，120C干燥4h. 6.4.4.2.5 环己烧分析纯，重蒸馆。6.4.4.2.6 八种有机氯农药对照晶由国家标准物质研究中心提供。6.4.4.2.7 对照品溶液的制备. ( 1 ) 6.4.4.2.7.1对照品贮备溶液的制备取-666、-666、-666、1)-666、户，pFDDE、o.p-DDT、户，户-DDD对照品各10mg，取户.p仁DDT35 mg .精密称寇，分别置100mL量瓶中，先用少量苯溶解，再分别加环己统稀释至刻度，摇匀，即得。6.4.4.2.7.2 对照品稀释溶液的制备

17、分别精密量取666、666贮备液各O.1 mL，分别精密量取萨666、1)-666、户，-DDE、户，户-DDT贮备液各O.5 mL，分别精密量取。.p-DDT、户.p气DDD贮备液各6 L一G/T 19618-2004 1mL.分别置100mL量瓶中，分别用环己烧稀释至刻度，摇匀，即得.6.4.4.2.7.3 对照品溶液的制备分别精密量取上述八种对!照品稀释溶液各O.1、O.2、0.4、O.6、O. 8、1.0 mL.分别置10mL量瓶中，分别用环己统稀释至刻度，摇匀，即得。其浓度见表3。表3农药对照晶溶液浓度单位为微克每毫升序号名称1 2 3 4 5 6 .666 0.001 0.002

18、0.004 。.0060.008 0.010 666 0.001 0.002 0.004 0.006 0.008 0.010 666 。.0050.010 0.020 0.030 0.040 0.050 a-666 0.005 0.010 0.020 0.030 0.040 0.050 p , p-DDE 0.005 0.010 0.020 0.030 0.040 0.050 。，p-DDT0.010 0.020 0.040 。060。.0800.100 P-p-DDD 0.010 0.020 0.040 0.060 0.080 O. 100 庐，户.DDT0.0175 0.035 0.070

19、 0.0105 O. 140 0.175 6.4.4.3 分析步骤6.4.4.3.1 供试晶溶液的制备6.4.4.3. 1. 1 提取取供试品约10g.精密称定，置50mL具塞锥形瓶中，分别提取三次，各加人4 1 (体积比)石油隧s丙酣溶液30mL, 10 mL、10mL.静置30min，再超声提取30min，滤过。用15mL 石油隧、丙嗣混合液分3次洗涤锥形瓶与残渣，合并滤液置分液漏斗中。6.4. 4. 3. 1. 2 净化在提取液中加入其体双1/10的硫酸，振摇并不断排气，静置分层后，弃去硫酸层。按此步骤纯化31次，使硫酸层无色，用2%硫酸纳水溶液洗去有机相中残存的硫酸，洗涤3次，每次25

20、 mL.振摇后静置分层，弃去下层水溶液，用滤纸吸净颈内外水分，将提取液经盛有15g无水硫酸纳漏斗过滤，用石油腿、丙嗣混合液10mL洗涤盛有无水硫酸纳的漏斗3次，洗液并人滤液中，置80C水浴蒸干，用环己炕溶解残渣，定容到U1 mL.即得。经土述处理后的样品，测定时出现于扰可再用硫酸处理。6.4.4.3.2 空白溶液的制备不加供试品，按6.4.4.3.1供试品溶液的制备步骤制备空白溶液。6.4.4.3.3 测定在本实验色谱条件下，精密吸取各农药不同浓度的对照品溶液2L.分别注人气相色谱仪，记录色谱图，并以各农药的浓度对其峰面积绘制标准曲线。精密吸取供试品溶液和空白溶液各2L.分别注入气相色谱仪，记

21、录色谱图，并根据供试品溶液和空白溶液中农药的峰面积，从标准曲线上求出其浓度c和C再根据供试品的取用量，计算农药的残留量。6.4.4.4 分析结果计算甘草中六六六、滴滴涕残留量按式(2)计算。式中-(C-Co) xV x=一一x100% m Z一一甘革中六六六、滴滴涕残留量，单位为微克每克(g/g);C一一供试品溶液浓度，单位为微克每毫升(g/mU;c。一一空白溶液浓度，单位为微克每毫升(g/mU;. ( 2 ) 7 GB/19618-2004 V 供试品定容体积，单位为毫升(mL) m一称取供试品的量，单位为克(g)。6.4.5 甘草中铅的ij!U)E试验6.4.5.1 仪器6. 4. 5.

22、1. 1 玻璃仪器:所用玻璃仪器均以10%硝酸溶液浸泡24h以上，用蒸馆水反复清洗，最后用去离子水冲洗晾干后方可使用。6.4.5.1.2 原子吸收分光光度计(拍背景装置，铅空心阴极灯，石墨炉原子化器)与仪器条件za) 波长，283.3nm b) 狭缝:1.3nm;c) 灯电流，7.5mA或按制造厂规定;d) 进样量，10IL e) 干燥温度，60C120C.20 s.120C保持20S f) 灰化温度，150C400C.20 s.400C保持10S g) 原子化温度，2OOO C 7 S h) 清除温度，2 600C 3 s。6.4.5.1.3 消化装置。6.4.5.2试剂6.4.5.2.1

23、硝酸2优级纯。6. 4. 5. 2. 2 20 %硝酸溶液g取硝酸20mL.加去离子水使成100mL.摇匀，即得。6.4.5.2. 3 6 mol/L硝酸溶液g取硝酸378mL.加去离子水使成1000 mL.摇匀，即得。6.4.5.2.4 附酸饺2分析纯。6.4.5.2.5 元水乙醇2分析纯。6.4.5.2.615%硝酸缕的乙醇溶液2精密称取硝酸挨15g.置100mL量瓶中，加50%乙醇至刻度，摇匀，即得。6.4.5.2.7 标准铅贮备液3由国家标准物质研究中心提供。6.4.5.2.8 标准铅溶液的制备z精密量取标准铅贮备液适量，置量瓶中，加去离子水制成每1mL含1.0问的铅溶液，作为标准铅稀

24、释溶液。精密量取标准铅稀释溶液。、O.5、1.0、1.5 mL.分别置25mL量瓶中，用去离子水稀释至刻度，摇匀，即得1mL含0、0.02、0.04、0.06问的铅溶液，作为标准铅潜液。6.4.5.3 分析步骤6.4. 5. 3. 1 供试晶溶液的制备取供试品约4g.精密称定，置石英柑柄内，加人OmL 15%硝酸缕的乙醇溶液，使供试品全部润湿，放置30min，置80C烘干，移置电热板上缓缓加热(注意=避免燃烧).使之完全炭化，置高温炉内，在300C维持2h.升温至450C，灰化4h.取出，冷至室温。滴加20%硝酸使灰分全部溶解，再置电热板上低温蒸干(注意2防止飞溅).再移入高温炉灰化2h.若仍

25、未完全灰化，可再加20%的硝酸的灰化过程，直至完全灰化。取出，冷至室温，加入6mol/L硝酸5mL.置电热板上低温(约100C)加热，使灰分完全溶解，冷却后移入10mL量瓶中，用少量去离子水洗涤瑜扇3次，洗液并入量瓶中，用去离子水稀释至刻度，摇匀，静置，取上清液作石墨炉分析(静置时，溶液底部有硅酸盐不溶物沉淀，不影响分析)。6.4.5.3.2 空白溶液的制备不加供试品，按6.4. 5. 3. 1 u供试品溶液的制备方法制备空白溶液。6.4. 5. 3. 3 ij!U定在本试验仪器条件下，精密吸取标准铅系列溶液、供试品溶液和空白榕液各10L.依次分别注入石墨管中，按原子吸收分光光度法测定各自的吸

26、光度.以标准铅系列溶液浓度(g/mL)对应其吸光度B GB/T 19618-2004 绘制标准曲线，并根据所测供试品溶液与空白溶液的吸光度从标准曲线上求出其铅的浓度c与c再根据供试品取用量计算铅含量。6.4.5.3.4 分析结果计算甘草中铅含量按式(3)计算g(c-c,) xV x=一二一一x100% m . ( 3 ) 式中gZ一-甘草中铅的含量，单位为微克每克g/g)，C一一供试品溶液中铅的浓度，单位为微克每毫升(g/mU;c，一空白溶液中铅的浓度，单位为微克每毫升(问/mL); V一一供试晶定容体积，单位为毫升(mL)，m 称取供试品的量，单位为克(g)。6.4.6 甘草中铺的测定试验6

27、.4. 6. 1 仪器6.4.6.1.1 玻璃仪器:所用玻璃仪器均以10%硝酸溶液浸泡24h以上，用蒸馆水反复清洗，最后用去离子水冲洗晾干后，方可使用。6.4.6. 1. 2 原子吸收分光光度计(扣背影装置，铺空心阴极灯，石墨炉原子化器)与仪器条件za) 波长:228.8nm; b) 狭缝1.3nm;c) 灯电流:7.5mA.或按制造厂规定gd) 进样量，10L;e) 于燥温度:60C1l0C25 s.120.C保持15s; f) 灰化温度150.C300.C20 s.400.C保持105; 原子化温度，1800.C 7 s; h) 清除温度:2200 C 35。6.4.6.1.3 消化装置。

28、6.4.6.2 试剂6.4.6.2.1 硝酸E优级纯。6. 4. 6. 2. 2 20 %硝酸溶液g取硝酸20mL.加去离子水便成100mL，摇匀，即得.6.4.6.2. 3 6 mol/L硝酸溶液:取硝酸378mL.加去离子水使成1000 mL.摇匀，即得。6.4.6.2.4 乙酶z分析纯。6.4.6.2.5 硝酸筷g分析纯。6.4.6.2.6 15%硝酸钱的乙醇溶液精密称取硝酸侯15g.加50%乙醉使成100mL.摇匀，即得。6.4.6.2.7 标准锦贮备液z由国家标准物质中心提供。6.4.6.2.8 标准铺溶液的制备z精密量取标准锅贮备液适量，置量瓶中，加去离子水制成每1mL含0.025

29、阳的铺溶液，作为标准锅稀释溶液。精密量取标准锅稀释溶液。、1.25、2.50、5.00mL.分别置25mL量瓶中，加硝酸。.5mL.用去离子水稀释至刻度，摇匀，即得每1mL含0、0.00125、O.002 50、O.005 00陆的铺溶液，作为标准锅溶液。6.4.6.3 分析步骤6.4.6.3.1 供试品溶液的制备按甘草中铅的测定试验方法6.4.5.3.1供试品溶液的制备方法进行e6.4.6.3.2 空白溶液的制备不加供试品，按6.4.6. 3. 1供试品溶液的制备方法制备空白溶液。9 GBjT 19618-2004 6. 4. 6. 3. 3 i!i!定在本试验仪器条件下，精密吸取标准锅系列

30、溶液，供试品溶液和空白溶液各10L依次分别注入石墨管中，按原子吸收分光光度法测定各自的吸光度，以标准锅溶液中锅的系列浓度(g/mL)对应其吸光度绘制标准曲线，并根据所拥l供试品溶液与空白溶液的吸光度从标准曲线上求出其锅的浓度c和C再根据供试品的取用量计算锅的含量。6. 4. 6. 4 分析结果计算z甘革中锅含量按式(4)计算z. ( 4 ) VL X ) Q-m r (-Z 式中zz一甘草中锚的含量，单位为微克每克(严gfg);C一供试品溶液中锅的浓度，单位为微克每毫升(严gfmL); Co 空白溶液中锅的浓度，单位为微克每毫升(g/mL); V一-供试品定容体积，单位为毫升(mL); m-称

31、取供试品的量，单位为克也。6.4.7 甘草中呻的测定试验6. 4. 7. 1 仪器6.4.7. 1. 1 原子吸收分光光度计(扣背景装置，硝空心阴极灯、右墨炉原子化器)与仪器条件:a) 波长:193.7nm; b) 狭缝1.3nmg灯电流:15mA，或按制造厂规定p进样量:10L;干燥温度:60C-1200C20(s)，1200C保持20S; 灰化温度:150C-1OOOC 20(s)，1100C保持15S; 原子化温度:2700C 7盯清除温度:2 900C 3 So 6.4.7. 1. 2 消化装置。6.4.7.2试剂6.4.7.2.1 硝酸-高氨酸z优级纯。6.4.7.2.2 硝酸镇Ni

32、(NO，)2.6H20J:分析纯。6.4.7.2.3 硝酸高氯酸混合液:4 : 1 (体积比)。6.4.7.2.4 硝酸镇溶液的制备t精密称取硝酸媒4.96 g，置1000mL量瓶中，用去离子水溶解并稀释至刻度，摇匀，即得每1mL含1mg的镰溶液。6.4.7.2.5 标准时贮备液2由国家标准物质研究中心提供。6.4.7.2.6 标准时溶液的制备.精密量取标准碑贮备液适量，置量瓶中，加去离子水和l成每1mL含0.4问的碑溶液，作为标准碑稀释溶液。精密量取标准碑稀释溶液。、0.25、O.75、1.25 mL，分别置10mL量瓶中，各加入硝酸镣溶液5mL 及硝酸0.25mL，用去离子水稀释至刻度，摇

33、匀，即得每1mL含0、0.01、0.03、0.05昭的肺溶液，作为标准碑溶液。6.4.7.3 分析步骤6.4.7.3.1 供试晶溶液的制备取供试品约3g，精密称定，置100mL具塞锥形瓶中，加入硝酸高氯酸混合液20mL，放置过夜。去塞，瓶口插玻璃小漏斗，置电热板上加热(约100C)l-l.5 h，升温至约150C继续加热，直至大量棕10 c) d) g) h) e) f) GB/T 19618-2004 包气体消失，取下，冷却至室温，补加硝酸10mL，摇匀，放回电热板上继续加热至棕色气体消失，升高温度(约2500C)，继续加热至产生大量白色烟雾为止，取下，冷却至室温。用去离子水冲洗小漏斗及锥形

34、瓶颈部，再放回电热板上加热(约1500C)10min，取下，冷却至室温，转移至20mL量瓶中，用去离子水洗涤并加入硝酸镇溶液10mL.再用去离子水稀释至刻度，摇匀，即得。6.4.7.3.2 空白溶班的制备不加供试品按6.4.7.3.1供试品溶液的制备方法制备空白溶液。6. 4. 7. 3. 3 测定在本试验仪器条件下，精密吸取标准耐系列溶液，供试品溶液和空白溶液各10L.依次分别注入石墨炉中，按原子吸收分光光度法测定各自的吸光度，以标准呻系列溶液中畔的浓度(严g/mU对应其吸光度绘制标准曲线，并根据所测供试品溶液与空白溶液的吸光度从标准曲线上求出碑的浓度c和c再根据供试品的取用量计算碑的含量。

35、6.4.7.4 分析结果计算甘草中石中含量按式(5)计算z(c-co) xV x= m 式中zz一甘革中畔的含量，单位为微克每克(g/g), c一一供试品溶液中碎的浓度，单位为微克每毫升(g/mL), Co一一空白溶液中呻的浓度，单位为微克每毫升(g/mL), V一一供试品定容体积，单位为毫升(mL), m一称取供试品的量，单位为克(g)。6.4.8 甘草中亲的测定试验6.4.8.1 仪器. ( 5 ) 6.4.8. 1. 1 玻璃仪器g所用玻鸦仪器均以10%硝酸浸泡过夜，用蒸馆水反复清洗，最后用去离子水冲洗晾干后，方可使用。6.4.8. 1. 2 消化装置。6.4町8.1. 3 流动注射氢化

36、物发生器，WHG-102Az型或类似的氢化物装置。6.4. 8. 1. 4 测隶石英池。6.4.8.1.5 原子吸收分光光度计与仪器条件za) 波长:253.7nm; b) 狭缝:1.0nmj c) 载气流速z高纯氮气100mL/min , d) 积分时间:20 S; e) 载液21%盐酸;) 进样量:2mL; g) 测定方式z峰高。6.4.8.2试剂6.4.8.2.1 硫酸、硝酸、盐酸:优级纯。6.4.8.2.2 五氧化二矶、棚氢化仰、高短酸饵、盐酸起胶z分析纯。6.4. 8. 2. 3 O. 1 mol/L硫酸溶液z取硫酸6.0mL.缓缓注入适量去离子水中，冷却至窒湿，加去离子水稀释至10

37、00 mL，摇匀，即得。6.4.8.2.41%盐酸溶液t取盐酸1mL, ha去离子水使成100mL.摇匀，即得。6.4.8.2.55%高健酸何溶液=称取高笛酸何5g，加去离子水使溶解成100mL，即得。11 GBjT 19618-2004 6.4.8.2.6 0.5%砌氢化何溶液:称取棚氢化何O.5 g及氢氧化的O.5 g.加去离子水使溶解成100 mL.摇匀，即得。6. 4. 8. 2. 7 20 %盐酸经胶溶液z称取盐酸经胶20g.加去离子水使溶解成100mL.摇匀，即得。6. 4. 8. 2. 8 标准家贮备液g由国家标准物质研究中心提供。6.4.8.2.9 标准隶溶液的制备.精密量取标

38、准京贮备液适量，置量瓶中，加0.1mol/L硫酸溶液制成每1mL含1愧的录溶液，作为标准宋稀释溶液。精密量取标准录稀释溶液。、0.25、0.50、0.75、1.00 mL.分别置25mL量瓶中，加0.1mol/L硫酸溶液10mL.加入5%高组酸饵溶液5mL.保持高健酸何紫色在20min不褪色，然后滴加20%盐酸瓷胶溶液至紫色消失，加入硝酸0.5mL.用去离子水稀释至刻度，摇匀，即得每1mL含0、0.01、O.02、0.03、0.04问的柔溶液，作为标准录溶液。6 4.8.3 分析步骤6. 4. 8. 3. 1 供试晶溶液的制备取供试品约3g.精密称定，置100mL具塞锥形瓶中，加入五氧化二矶5

39、0mg、硝酸20mL.加塞，放置过夜。次日，加入硫酸5mL.在锥形瓶口上插玻璃小漏斗，置电热板上加热(约100C)消化1h.升温至约150C直至棕色气体消失，此时溶液呈淡蓝色，清亮(若溶液发黑，应立即取下锥形瓶，冷却后补加5 mL硝酸，继续消化直到溶液清亮为至).取下，冷却至室温，用少量去离子水冲洗瓶口及漏斗，继续加热数分钟，取下冷却，加入5%高钮酸何溶液5mL.摇匀，室温放置2h3 h.滴加20%盐酸瓷胶溶液至紫色消失，移人25mL量瓶中，加人硝酸。.5mL.用去离子水稀释至刻度，摇匀，即得。6. 4. 8. 3. 2 空白溶渡的制备不加供试品，按6.4.8.3.1供试品榕液的制备方法制各空

40、白溶液。6.4.8.3.3 测定在本仪器条件下，精密量取系列标准隶溶液，供试品溶液和空白溶液各2mL.依次分别置氢化物发生器中，再依次加入1%盐酸和0.5%棚氢化御溶液各2mL.按冷原子吸收分光光度法，在253.7nm共振波长下测定吸光度，以求标准溶液的浓度对应其吸光度绘制标准曲线，再根据所测供试品溶液与空白溶液的吸光度从标准曲线上求出来的浓度c和c再根据供试品的取用量，计算柔的含量。6.4.8.4 分析结果计算12 甘草中*含量按式(6)计算z式中z(c-co) xV x= m Z一-甘草中示的含量，单位为微克每克(尸g!g)，一供试品溶液中柔的浓度，单位为微克每毫升(严g!mL), c，二

41、一空白溶液中泵的浓度，单位为微克每毫升(g!mL), V一供试品定容体积，单位为毫升(mL), m-一称取供试品的量，单位为克(g)。. ( 6 ) 1J 七十六种药材商品规格标准72号)文附件。GB/T 19618-2004 参考文献国家医药管理局、中华人民共和国卫生部(国药联材字(84)第13 一一一寸守OONlaFCFH筒。国和民共标准草华国家甘人中GB/T 19618-2004 也略中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码，100045网址电话，68523946中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销68517548 印张1.25 字数26千字2005年4月第一次印刷 1/16 2005年4月第一版开本880X 1230