GB T 23845-2009 无机化工产品中溴化物测定通用方法.pdf

1、ICS 7 1. 060. 01 G 10 GB 中华人民圭t/、和国国家标准GB/T 23845-2009 无机化工产品中漠化物测定通用方法lnorganic chemicals for industrial use-General method for the determination of bromide 2009-05-18发布2010-02-01实施倒崩伪中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会发布目U吉罔本标准由中国石油和化学工业协会提出.本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会(SAC/TC63/SC 1)归口.本标准主要起草单位z多氟多化工股份有限公

2、司、中海油天津化工研究设计院.本标准主要起草人z王建萍、施秀华、高鹏。本标准为首次发布.GB/T 23845-2009 I / 1 范围无机化工产品中漠化物测定通用方法心也/123845-2009 本标准现定了Vl化工产品中澳此相拥定通用方让有育证-提要、分析步骤，fu结果il-_n.*标准适用于无机化工产品tf微量澳化物的测定.检测范围览lg/mL4g/mLC以r:n.), 2 规范性引用文件3 方法提要应生戚lUlld酣4.JU挝色盹r!t!化韧含iil的增大Si含量成正t咀4 安全提示5 一触规定/ 没11注明其他安求时，均指分析纯试ftlJltG1:5(J!-60乙二U山中现岸的二试验

3、中所lC杂J.iJ!:标喻:椒、副剂及制品，在没有注明其他阳时，均按HG/T36%. !. HG/ T 3696. :i之规定制备。6 试剂6. 1 乙酸-乙附tr1缓冲济液:pH-t56.2 酣红济放:0.24g/ L; 配制:.f10驭。.02.1以酣红和0.12g艇饷，用水;在解，有f梓至100Illl. 6. 3 挝股丁;在;在:2泣L;配制:称Jf(O. 20写年1肢Tr对甲苯确醋氯胶树搭于水中，稀释至100IlIL !IL于棕也瓶中，冷。在保存保存用不屈过一周.6.4 (1/.:代毗缸饷溶液:25 g/L. 6.5 映化物标准使用被1:1mL浴液含7S!r) O. () 1 ()

4、mg! 11如用时配制;f(制:Jfl侈油管移j驭1.00 I1lL按HGT 36i!口.2配制的出化物标准浴地bl于100ml.谷忱地巾.加lGB/T 23845-2009 水稀释至刻度，摇匀。此溶液应在使用当天配置。6.6 澳化物标准使用液n:1mL溶液含澳(Br)0.001mg，临用时配制;配制:移取10.0mL澳化物标准储备液置于100mL容量瓶中，加水稀择至刻度，摇匀.此溶液应在使用当天配置。7 仪器分光光度计:带有光程为1cm的比色皿。8 分析步骤8. 1 试验溶液的制备按产品标准的规定取样并制备试验溶液。8.2 测定移取10.00mL试验溶液于25mL容量瓶中，加入0.50mL乙

5、酸-乙酸铀缓冲溶液，3滴酣红溶液，摇匀.准确加入0.40mL氯胶T溶液，立即摇匀。1min后(准确计时)，加入0.40mL硫代硫酸铀溶液，摇匀，使溶液脱氯。用水稀释至刻度，摇匀.放置5min，以试剂空白为参比，于590nm波长处，使用1cm比色皿，测量其吸光度。8.3 工作曲线绘制移取漠化物标准使用液II0.00 mL、1.00 mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL, 移取滇化物标准使用液11.20 mL、1.40 mL、1.60 mL、1.80 mL、2.00mL于一系列25mL容量瓶中，用水稀释至10mL，摇匀。以下操作从加入0.50mL乙酸-乙酸铀

6、缓冲溶液t .开始，到，测量其吸光度为止。以容量瓶中漠化物的含量(mg)为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。9 结果计算9. 1 滇化物含量以漠化物(Br-)的浓度p计，按式(1)计算z式中zp= m兰旦二-V p一一试验溶液中澳化物的浓度的数值，单位为克每升(g/L); m一一从工作曲线上查得的容量瓶中澳化物的质量的数值，单位为毫克(mg); V-所取试验溶液的体积的数值，单位为升(L)。9.2 漠化物含量以漠化物(Br-)的质量分数w计，数值以%表示，按式(2)计算z式中zmI X 10-3 w=且X100 m X (V1/V) ml-一从工作曲线上查得的被测溶液中漠化物的质量的数值，单位为毫克(mg); m一一试料的质量的数值，单位为克(g);V1-一移取的试验溶液的体积的数值，单位为毫升(mL), V一-8.1条配制的试验溶液的总体棋的数值，单位为毫升(mL)。. ( 1 ) ( 2 ) 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值见相应产品标准的规定。2 曹