GB T 23952-2009 无机化工产品中总氮含量测定的通用方法.蒸馏-酸碱滴定法.pdf

1、ICS 7 1. 060. 01 G 10 中华人民-=H二/、不口国国家标准GB/T 23952-2009 无机化工产品中总氮含量测定的通用方法蒸锢-酸碱滴定法Inorganic chemicals for industrial use-General method for the determination of total nitrogen content Distillation-acid-base titrations method 2009-06-02发布2010-02-01实施中华人民共和国国家质量监督检验检茂总局中国国家标准化管理委员会发布GB/T 23952-2009 士一同

2、剧本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会元机化工分会(SAC/TC63/SC 1)归口。本标准主要起草单位=多氟多化工股份有限公司、中海油天津化工研究设计院、天津出入境检验检疫局.本标准主要起草人:施秀华、郭贤惠、陆思伟、刘军、马军。本标准为首次发布.-2.-ile-a4 -L， -1 ;:fill-tiearli-I zsbtttiLPISEtt扭rc，乱Lebp牛KKKtetEF-3，-t1iIll-MLEtFFEefe,-1 范围2 规范性引用文件3 方法提要在碱性介4 安全提示重者应立即治疗。5 一般规定级水。无机化工产品中总氮含量测定的通用方法蒸锢-酸碱

3、滴定法试验中所需标准滴定溶液、之规定制备6 试剂6.1 硝酸饵:使用前在100c下干燥至质量恒定。6.2 定氮合金CCu:50%、AI:45%、Zn:5%):粒径不大于0.85mm 6.3 氢氧化锅溶液:400g/Lo 6. 4 硫酸溶液:c(1/2H2S01)=0.5mol/L或c(1/2H2S04)= 1 mo1/L。6. 5 氮氧化销标准滴定溶液:c(NaOH)=0.5 mol儿。6.6 元氨水。6. 7 甲基红-次甲基蓝混合指示液。6.8 广泛pH试纸。G/T 23952- 2009 达成协议的各方研标准。在过量硫酸溶液GB/T 23952-2009 7 仪器、设备7.1 蒸馆仪器:按

4、图1或图2配备或其他具有相同蒸馆能力的定氮蒸馆仪器。35 170 gl C o L口lO 的。-vJ【A o 铲3I 000 mL A一一蒸馆瓶lB-防溅球管;c-一滴液漏斗iD-冷凝管;E一-吸收瓶.图1蒸饵仪器图单位为毫米19. 。1导中11。-v1 E CON A一一蒸馆瓶sB一一防溅球管zC一一滴液漏斗zD一一冷凝管zE一一吸收瓶.圄2襄锢仪器圄G/T 23952-2009 单位为毫米7.2 蒸馆加热装置:1000 W1 500 W电炉，置于升降台架上，可自由调节高度。也可使用调温电炉或能够调节供热强度的其他形式热源。7.3 防暴沸颗粒。8 分析步骤8. 1 称样称取总氮含量不大于25

5、0mg，硝态氮含量不大于60mg的试料0.5g2 g，精确至0.0002 g.置于蒸馆烧瓶中。CON-N白的NH筒。GB/T 23952一20098.2 试样处理与蒸锢在蒸锢烧瓶中加300mL无氨水，摇动使试料溶解.加入3g4 g定氮合金和几粒防暴沸颗粒，将蒸锢烧瓶连接于蒸锢装置上，接口处均应涂上硅脂。在吸收瓶中用移液管移入50.0mL硫酸溶液c(1 /2H2S04) =0. 5 mol/L)或25.0mL硫酸溶液c(1/2H2S04)=1mol/L及45滴甲基红-次甲基蓝混合指示液，并与蒸馆装置连接。在吸收瓶中加造量水，以保证导流管出口位于吸收液液面下约1. 5 cm. 通过蒸馆装置的分液漏

6、斗加入20mL氢氧化铀溶液，在溶液将流尽时加入20mL30 mL水冲洗漏斗，剩3mL5 mL水时关闭活塞。静置10min后，开通冷却水，同时开启加热装置，沸腾时根据泡沫产生程度调节供热强度，避免泡沫溢出或液滴带出。蒸懵出至少150mL锢出液后，用pH试纸检查液滴，如不呈碱性则结束蒸馆。用少量水冲洗导流管的下端，取下吸收瓶。8.3 滴定用氢氧化铀标准滴定溶液滴定吸收瓶中的吸收液呈灰绿色为终点。8.4 空白试验除不加试样外，与试样测定采用完全相同的试剂种类和用量，相同的分析步骤进行平行测定。8.5 校对试验定期使用新制备的含100mg氮的分析纯硝酸饵，按测试试料的相同条件进行。结果计算总氮含量以氮

7、(N)的质量分数l计，数值以%表示，按式(1)计算z(Vo - V j )/l OOOcM Wj = L U 11 -.J-_ X 100 宵19 . ( 1 ) 式中zv。一一空白试验所消耗的氢氧化铀标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL);V j -滴定试验溶液所消耗的氢氧化铀标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL), c一一氢氧化铀标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L); M一一氮(N)的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)(M= 14. 01); m一试料的质量的数值，单位为克(g)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值在有关产品标准中规定。究n一必拍一权L一侵-有切一专巳-钗凯一批版书一定14.00元GB/T 23952-2009