GB T 23965-2009 工业用一异丙胺.pdf

1、ICS 71.080.30 G 17 中华人民=H工.，.、和国国家标准G/T 23965-2009 工业用一异丙肢Monoisopropylamine for industrial use 2009-06-02发布中华人民共和国国家质量监督检验检菠总局中国国家标准化管理委员会2010-02-01实施发布GB/T 23965-2009 前本标准的附录A为规范性附录。本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会有机分会(SAC/TC63/SC 2)归口。本标准负责起草单位z浙江建德建业有机化工有限公司、德州德田化工有限公司、浙江新化化工股份有限公司。本标准参加起草单位1新

2、江建德市新安质量技术服务中心。本标准主要起草人z郑丰平、钱剑、辛志国、黎晓华、张琴、蒋宏。I GB/T 23965-2009 工业用一异丙肢1 范围本标准规定了工业用一异丙腊的要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输、贮存和安全等。本标准适用于在氢气存在下，以异丙醇为原料通过触媒氨化法或丙酣氧化法制得的工业用一异丙肢的生产、检验和销售。分子式:C3H g N 结构式:CH3一CH-CH3NHz 相对分子质量:59.11(按2007年国际相对原子质量)2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单不包括勘误的内容或修订版均不适用

3、于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB 190 危险货物包装标志GB/T 601-2002 化学试剂标准滴定溶蔽的制备GB/T 603-2002 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备(ISO6353-1: 1982 , NEQ) GB/T 3143-1982 液体化学产品颜色测定法(Hazen单位-铅-钻色号)GB/T 6283-2008 化工产品中水分含量的测定卡尔费休法(通用方法)(ISO 760: 1978. NEQ) GB/T 6678-2003 化工产品采样总则GB/T 6680-2003

4、液体化工产品采样通则GB/T 6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法(ISO3696: 1987 , MOD) GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T 9722-2006 化学试剂气相色谱法通则GB/T 23961-2009低碳脂肪腊含量的测定气相色谱法3 分类和命名工业用一异丙胶按产品纯度分型，命名为一异丙腊(无水和一异丙腊(70%水禧液).4 要求4. 1 工业用一异丙腊的外现为透明液体，元机械杂质。4.2 工业用一异丙股质量应符合表l所示的技术要求。1 GB/T 23965-20号登表1技术要求指密层一异丙跤元水位等品合格品一票商舱，_w/J二注99.5

5、 99.2 二异丙跤.w/%军豆0.1 0.2 主手商量事.叫到运二O. L一-乏主0.2民蘸十异再茬又异泻跤.w/%40.2 0、.之、飞蟹，即/-. 手二一.0主主-二Z毛毛飞鸟.2;二:凡、本.wl%-1二.-.、专二。.1。、-、2飞: 飞色堕胎四单位咱钻回去;恶k15 5.5.2. 1. 1 盐酸标准滴定溶破:c(HCl)=0.2mol/L。5.5.2. 1. 2 甲基红指示液:2 g/Lo 5.5.2.2 分析步骤30 飞己飞标一异丙胶(70%水搭液优等品合格品70.0 0.1 0.2 0.1 0. 2; 0.1 0. 2; Eb 、飞0.07 0.15 年飞飞飞、飞气马130 用

6、配有5号封闭针头的1mL注射器，吸取约0.65g实验室样品，擦干针头，立即用硅橡胶垫墙住，称量，精确至0.0002g，取下硅橡胶垫，立即插人盛有约25mL水的锥形瓶中，缓慢注人样品，注人后立即用硅橡胶垫墙住针头，称量，精确至0.0002g.两次称量之差为样品质量。在锥形瓶中加人甲基红指示液(23)滴，用盐酸标准滴定溶被滴定至微红色即为终点。5.5.2.3 结果计算总碱度的质量分数Wl数值以%表示，按式(1)计算:2 (V /1 000)c1在Wl= ,. f VV/. X 100 m 式中zV一一试料消耗盐酸标准滴定需液(5.5.2.1. 1)体积的数值，单位为毫升(mL);c一一盐酸标准滴定

7、溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L); m一一试料质量的数值，单位为克(g); 5.7.3.3 进样器:自动进样器或微量注射器，5L或10L.5.7.4 色谱分析条件GB/T 23965-2009 . ( 1 ) 本标准推荐的色谱柱和典型色谱操作条件见表2.典型色谱图见图A.1，相对保留值见表A.l。其他能达到同等分离程度的色谱柱和色谱操作条件均可使用。色谱柱载体固定液表2氢含量测定色谱柱及典型色谱操作条件归mmX1. 5 rn不锈钢填充柱Porapak QS O. 18 rnrnO. 25 rnrn 四乙烯五胶十氢氧化饵3 GB/T 239652009 表2(续固定液质量比For

8、apak QS:四乙烯五胶3氢氧化钢=90:9: 1 桥滥IrnA150 乎吃住室噩庄IC200 桂相撞l.VC90 检测若是噩噩IC180 革气主气植量1(:wL/:wn) 24 选棒量I，L1 呈1.5金智主善事鞋丘王丘1童在每事棒晶牵连监事E毒草在各握样盟中王若jlIJ费远100g.J.:k称取适量氨水如人其中，以上称量均精确至0.0002g，配制成与样品黄黄量耸鼓桔近的萤棒灌样品撞撞.氨挥准样品椿液保存在冰箱中备用。5. .5.主擅l章垂气租色i普110按表aIf!色i普操作条件或其他合适的条件调试仪器，基续稳定后在同样条件下琦棒晶鞍靠在舔璀棒品攘攘进程色道分枉。用色谱数据处理机或色谱

9、工作站计算结果。5.1.6:靠靠茸茸主主能量量耸辈W 呈交值眩目表示拿按式(3)计葬z式中zA. -氨标准样品需被中的氨峰面积sA一一试料中的氨峰面积5叫=好X100 C.一一氨标准样品溶液氮质量分数的准确数值，.%。( 3 ) 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果E两次平行测定结果的绝对差值不大于0.02.%。5.8 一异丙脏(无水中水含量的副定5.8. 1 卡尔费休库仑法(仲裁法5.8. 1. 1 方法提要样品中的水分与电解液中的腆和二氧化硫发生定量反应，反应式为112十S02+H2。一2HI+S0321-2e一-12参加反应的映分子数等于水的分子数，而电解生成的腆与所消耗的电量成正比

10、，依据法拉第定律，用测量消耗的电量得出水的量。5.8.1.2 试荆电解液z卡尔费休试剂或与卡尔费休库仑法水分测定仪配套使用的电解液(市售试剂。5.8.1.3 仪器5.8.1.3.1 卡尔费休库仑法水分测定仪z配有电解电极和检测电极等。示值误差:10g-1000g水，不大于士3月;大于1000g 7.(，不大于土0.3.%。其他能满足分析要求的库仑法微量水分测定仪也可使用。5.8. 1. 3.2 微量进样器:适直容量的进样器。5.8. 1. 4 分析步骤加人电解液，按仪器说明书调节水分测定仪至工作状态后，按仪器说明书要求进行标定团用注射器称取50L实验室样品，精确至0.0002g，注入水分测定仪

11、，待反应完毕后在显示屏上读4 GB/T 23965-2009 取水的质量数值。5.8.1.5 结果计算水的质量分数四，数值以%表示，按式(4)计算:w=X 100 m X 105 ( 4 ) 式中zml一一读取的水的质量的数值，单位为微克(g);m一一试料质量的数值，单位为克(g)。取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.02%。5.8.2 卡尔费休直接电量法按GB/T6283-2008规定的直接电量法进行。用注射器称取(1.53)g实验室样品，精确至0.001 g. 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.02%。5

12、.9 色度的测定按GB/T3143-1982的规定进行。6 检验规则6. 1 本标准采用出厂检验。第4章要求中规定的所有项目均为出厂检验项目，6.2 工业用一异丙股应由生产厂的质量检验部门进行检验田生产厂应保证每批出厂产品都符合本标准的要求，井附有一定格式的质量证明书，内容包括:生产厂名称和厂址、产品名称、产品等级、生产日期或批号、净含量和本标准编号等口6.3 工业用一异丙腊产品以同等质量的均匀产品为一批。一异丙股桶装产品以不大于100t为一批，或以一贮槽、一槽罐的产品量为一批。6.4 工业用一异丙股产品的采样按GB/T6680-2003规定进行。桶装产品采样单元数按GB/T 6678-200

13、3的规定进行。采样的总量应保证检验的需要。6.5 将所采样品分装于两个清洁、干燥的带内塞的试剂瓶中。瓶上粘贴标签，注明产品名称、生产日期、批号、等级、采样日期和采样人姓名。一瓶供质量检验用，另一瓶密封保存三个月，以备查验。6.6 检验结果的判定接GB/T8170中规定的修约值比较法进行。检验结果如有任何一项指标不符合本标准要求时，则应重新自两倍数量的来样单元中采样进行检验。重新检验的结果即使只有一项指标不符合本标准的要求，则整批产品为不合格。7 标志、包装、运输和贮存7. 1 标志工业用一异丙胶包装容器应有牢固、清晰的标志，其内容包括:生产厂名称、厂址、产品名称、型号、商标、本标准编号、生产日

14、期、批号、净含量以及符合GB190规定的易燃液体标志。7.2 包装工业用一异丙胶(70%水潜掖用闭口钢桶、槽车、罐车包装;工业用一异丙腊(无水用液化气钢瓶包装;或采用按供需双方协商井符合安全规定的包装。7.3 运输工业用一异丙腊在装卸、运输时应避免静电火花产生，搬运时不可与皮肤直接接触。7.4 贮存工业用一异丙股应贮存在清洁、阴凉、干燥、远离火源的库房内，防止日晒、雨淋。5 GB/T 23965-2009 8 安全工业用一异丙胶遇明火、高温可燃烧或发生爆炸，与强酸、强氧化剂激烈反应有着火和爆炸的危险，产生有毒的氮氧化物气体。接触或使用一异丙股时，应配戴必要的防护用品。当皮肤接触时用肥皂水和清水

15、彻底冲洗皮肤15min以上;眼睛接触时，用流动清水或生理盐水冲洗，就医，6 GB/T 23965-2009 附录(规范性附录)氨含量的测定典型色谱固及相对保留值A 30 毛28;:; 26 币2422 20 1日16 14 12 10 8 6 4 2 0 口图A.l给出了氨含量的测定填充柱典型色谱圈。-hm国.DA.l 9 10 时间/minB 7 6 5 4 3 2 1一一氨52一一一异丙眩，氢含量的测定填充柱典型色谱圄圄A.l表A.l给出了相对保留值。A.2 相对保留值表A.l相对保留值保留时间/min峰名0.53 一异丙胶10.2 5.4 氨goNim白的NHg国华人民共和国家标准工业用一异丙股GB/T 23965-2009 出B* 中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销电印张0.75字数14千字2009年9月第一次印刷开本880X 1230 1/16 2009年9月第一版号定价16.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533书号:155066 1-38671 GB/T 23965-2009 打印H期:2009年11月4日