1、ICS 7306010D 31 a雪中华人民共和国国家标准GBT 24 1 89-2009IS0 72 1 5:2007高炉用铁矿石用最终还原度指数表示的还原性的测定Iron ores for blast furnace feedstocks-Determination of the reducibility by the final degree of reduction index2009-07-08发布(IS0 7215:2007,IDT)2010-04-01实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局詈右中国国家标准化管理委员会覆111刖 旨GBT 24189-2009IS0 7215:
2、2007本标准等同采用国际标准ISO 7215:2007高炉用铁矿石用最终还原度指数表示的还原性的测定(英文版)。为了便于使用,本标准做了下列编辑性和非技术差异性的修改:“本国际标准”改为“本标准”;用小数点“”代替作为小数点的逗号“,”;删除国际标准的前言;引用文件修改为对应的国家标准。本标准的附录A为规范性附录、附录B为资料性附录。本标准由中国钢铁工业协会提出。本标准由全国铁矿石与直接还原铁标准化技术委员会归口。本标准负责起草单位:宝山钢铁股份有限公司。本标准参加起草单位:冶金工业信息标准研究院。本标准主要起草人:陈小奇、陆平、孙良、李凤芸、刘益智、周星、王晗、于成峰。GBT 24189-
3、2009IS0 7215:2007高炉用铁矿石用最终还原度指数表示的还原性的测定警告使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围本标准规定了在模拟高炉还原区域的条件下,氧从铁矿石中分离出来的相对测量方法。本标准适用于块矿、烧结矿和球团矿。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其
4、最新版本适用于本标准。GBT 67305 铁矿石 全铁含量的测定 三氯化钛还原法(GBT 673052007,ISO 9507:1990,MOD)GBT 103221铁矿石取样和制样方法(GBT 1032212000,idt ISO 3082:1998)GBT 20565铁矿石和直接还原铁术语(GBT 20565 2006,IS0 11323:2002,IDT)ISO 25971:1994铁矿石全铁含量的测定第一部分:二氯化锡还原滴定法IS0 9035:1989铁矿石酸容亚铁含量的测定滴定法3术语和定义本标准使用GBT 20565中的术语和定义。4原理试验样在固定床内900温度下,用CO和N:
5、组成的气体还原180 min,还原度是经过180 rain还原后按照氧的损失量计算。5取样、制样和试验样的制备51取样和试样的制备取样和试样的制备按GBT 103221规定进行。球团矿的粒度范围为10 mm125 mm。烧结矿和块矿的粒度范围为18 mm20 mm。符合粒度要求的干基试样25 kg。试样在105土5的干燥箱中干燥到恒重,试验样制备前冷却至室温。注:若连续两次干燥试样的质量变化不应超过试样原始质量的o05,则认为试样达到恒重状态。52试验样的制备收集随机抽取的矿石颗粒组成试验样。注:手工缩分推荐采用GBT 103221,例如缩分器可用于缩分试样。从试样中制备最少5份试验样,每份约
6、500 g(士1 g的质量),4份用于试验,1份用于化学分析。称量试验样精确至1 g,并记录每个试验样质量和对应的容器编号。1GBT 24189-2009IS0 7215:20076设备61通则试验设备组成a)试验设备一般包括干燥箱、手工工具、计时器和安全设备;b)反应管;c)炉子、在试验期间随时可以称量和显示试验样质量的天平d) 供气和流量调节系统;e)称量装置。试验设备示意图如图l所示。还原反应管: 试验炉:1还原反应管壁; 8电加热炉;2孔板; 9控制炉温用热电偶;3进气口; 10天平;4盖子; 供气系统:5出气口; 11气瓶;6测量还原温度的热电偶; 12气体流量计;7试验样; 13混
7、合罐。图1 试验设备举例(示意图)62还原反应管由耐900高温不变形、抗氧化的金属材料制成,内径75 mm1 mm,反应管内安装一个可取出、能耐900高温不变形的金属孔板。孔板支撑试验样并确保气体均匀流过。孔板厚4 mm,直径比反应管的内径小1 mm,孔板上的小孔直径为2 mm3 mm,孔间距4 mm5 mm。还原反应管的示意图如图2所示。63加热炉加热能力和温度控制能维持整个试验过程,气体进入试验床后须达到90010的温度。2GBT 24189-2009IS0 7215:200764天平可称量整套反应管包括试验样精确至05 g。天平应有对应的装置便于悬挂或支撑整套反应管。65供气系统能够供给
8、气体和调节气体流量,确保供气系统和还原反应管的连接没有摩擦,不影响还原期间对失重的称量。66称量装置能够称量试验样精确至1 g。7试验条件71一般条件测量所用气体的体积和流量的温度是0,气压是101单位为毫米1还原反应管壁; 4盖子;2孔板; 5出气口;3进气口; 6热电偶插孔。注:并没有列出设备的详细尺寸,仅仅标识一些基本信息。图2还原反应管举例(示意图)GBT 24189-2009ISO 7215:200772还原气体721组成还原气体应包括:CO 300土10(体积分数);N:70o土10(体积分数)。722纯度还原气体中的杂质不超过:Hz 02(体积分数);COz 02(体积分数);O
9、z 01(体积分数);H:O 02(体积分数)。723流量在整个还原过程中,还原气体的流量应保持在15 Lrain士05 Lmin。73加热和冷却用气体用氮气(Nz)作为加热和冷却气体。氮气中的杂质含量不应超过01(体积分数)。氮气流量应保持在5 Lmin直至试验样到达900;在保温期间,氮气流量保持在15 Lmin。74试验温度还原气体在接触试验样前应预热,以使试验样的温度在整个还原过程中保持在90010。8试验步骤81试验测定次数根据附录A的规定进行必要的试验次数。82化学分析从52制备的试验样中随机抽取一份按照ISO 9035和ISO 2597-1或GBT 67305分别测定FeO(1)
10、和TFe(w2)。83还原任取一个52中制备好的试验样记录它的质量(m。)。放人还原反应管(62)中,并使试验样表面水平。在靠近还原反应管的顶部连接热电偶,确保热电偶的末端插在试验样的中心区。将还原反应管插入加热炉(63)中,悬挂或支撑它在天平(64)的中心位置,确保反应管不与炉壁和加热元件接触,连接供气系统(65)。使N2通过试验样流量至少5 Lmin,并开始加热。当试验样温度接近900时,流量增至15 Lmin。保持N。流量继续加热直到试验样质量恒定不变,温度在900士10恒温30 min。警告:一氧化碳和含有一氧化碳的还原性气体是有毒的和危险的。还原试验的过程应在通风良好或在一个抽风罩下
11、进行。应根据每个国家安全条例采取防护措施以保护操作者的安全。记录试验样质量(m。),立即切换流量为15 Lmini05 Lmin的还原气体代替N:,还原180 min结束,记录试验样质量(m。),切断加热电源和还原气体,通人5 Lmin的N。清除反应管内的还原气体。注1:如果需要对应的还原曲线,前1 h每10 rain,后2 h每15 rain记录一次试验样质量。注2:块矿试验样加热到900温度的时间应超过60 rain,以减少受热爆裂。9结果表示91最终还原度的计算(R。)最终还原度R,。以式(1)计算,用质量分数()表示。4R18。 m1一Lmo(O430w2 m20111w1)GBT 2
12、4189-2009IS0 7215:2007j104 (1)J式中:m。试验样的质量,单位为克(g);m,还原开始前试验样的质量,单位为克(g);m:还原180 min后试验样的质量,单位为克(g);w,试验样中FeO的质量分数,;m在试验前按照ISO 25971或GBT 67305测定的试验样中TFe的质量分数,。注:式(1)推导见附录B。计算结果保留一位小数。92试验结果的重复性和可接受性按照附录A给出的流程进行操作,试验结果满足表1的重复性值,报告结果保留一位小数。表1重复性(,)铁矿石种类 ,绝对值球团矿 3O烧结矿 5o块矿 5o10校验定期检查设备对保证试验结果的可靠性是非常必要的
13、。检查应定期进行,间隔时间由每个试验室自己决定。检查的项目应包括:一一称量装置;还原反应管;一温度控制和测量装置;一一天平;气体流量计;气体纯度;记录系统;时间控制装置。推荐使用内部参考物质定期检查试验的重复性或再现性,并保存试验过程的适当记录。”试验报告试验报告应包含下列信息a)本标准编号;b)区分试样的必要信息;c)试验室的名称和地址;d)试验日期;e)试验报告日期;f)试验者签字;g)本标准中没有规定的任何操作细节和试验条件,或可能对试验结果有影响的因素h)最终还原度R。;i)还原前试验样的TFe和FeO含量。GBT 24189-2009IS0 7215:20076r:见表1。附录A(规
14、范性附录)试验结果验收流程图从独立的重复结果开始贾一中位数(x。,魁,x3,x4)X=(X。+X2)2X一(Xl-t-x2+X3)3x一(xl+xz+x3+墨)4附录B(资料性附录)最终还原度计算公式的推导B1基本关系式第91条中给出了R。式是从下式推导出来的。R18。一堕100 m3式中:mt180 rain还原期间氧的损失量,单位为克(g);m。还原前与铁结合的总氧量,单位为克(g)。B2关系式推导GBT 24189-2009I$0 7215:2007试样中铁的氧化物包括赤铁矿(Fe:O。)、磁铁矿(Fe。O。)和氧化亚铁(FeO)。式(B1)中氧的总量m。可以从还原前试样中Fe。0。和F
15、eO量计算得到。因此,按照有关国际标准测定出全铁量z和氧化亚铁量wt后,由式(B2)可以得到m。m3一仇4十仇5一m。(tn;叁+w。A砑o)100(B2)式中:m。Fe。O。中的氧量,单位为克(g);m。Fe0中的氧量,单位为克(g);和1与91中含义相同;w。Fe。O。中铁的质量分数,;A。氧的相对原子量,1600;Ah铁的相对原子量,5585;M一FeO的相对分子量,7185。又因为:mfmlm2AF。”8一”2一丽一”式中m-、mz、-和毗与91中含义相同,将式(B2)中得到的m3代人式(B1),通过式(B3)得到最终还原度R。,用质量分数()表示。n (m1一m2)100蝻”一孤ri事AF。磅3Aio A飘o 7 1f 里,二堡! 一1m。(”z一慧wz)揣+糕”1104一讯丽塑昔赢丽10430w 0 111w 4Lmo(O 2一 1)J一
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