GB T 24200-2009 粗酚中酚及同系物含量的测定方法.pdf

1、ICS 7108090G 17 雷臼中华人民共和国国家标准GBT 24200-2009粗酚中酚及同系物含量的测定方法Determination of phenol and homologues contents of crude phenol2009-07-08发布 2010-04-01实施宰瞀鹳鬻瓣警麟赞星发布中国国家标准化管理委员会“”。刖 置本标准由中国钢铁工业协会提出。本标准由全国钢标准化技术委员会归口。本标准起草单位：内蒙古包钢钢联股份有限公司、冶金工业信息标准研究院。本标准主要起草人：赵永红、张彤山、江鑫、张炳玉、段素兰、孙伟。GBT 24200-2009粗酚中酚及同系物含量的测定

2、方法GBT 24200-2009警告：甲苯、二甲苯等对皮肤和眼睛有刺激，有吸入毒气或侵入皮肤的危险，要戴防毒口罩、防护眼镜和防护手套，试验操作要在强制通风橱中进行，与火源保持距离。1范围本标准规定了粗酚中酚及同系物含量测定的原理、试剂和仪器、试验步骤、结果计算、精密度。本标准适用于分馏高温煤焦油所得的粗酚中酚及其同系物含量的测定。2规范性引用文件下列文件所包含的条款，通过在本标准中引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用

3、于本标准。GBT 8170数值修约规则与极限数值的表示和判定YBT 2305焦化产品试验用玻璃温度计3试验原理取一定量试样，以煤油一-Ep苯混合液为底液，经过蒸馏，蒸干后将全部馏出液与碱作用生成酚钠，以其碱液增量毫升数乘以平均密度，换算为酚及同系物的质量分数。其反应式如下：C6HsOH+NaOHC6H50Na+tt204试剂和仪器41煤油一二甲苯：5份煤油与3份二甲苯混合(煤油需先经30的硫酸洗涤，比例按1：1，分离后与10的氢氧化钠中和，比例按l：1，分离后再蒸馏切取200300的馏出物)。42甲苯：分析纯。43氯化钠：分析纯，400灼烧脱水1 h。44氢氧化钠溶液：10(质量分数)溶液，以

4、氯化钠饱和，使用时过滤。45蒸馏瓶：铜质，容积150 mL，壁厚不大于2 mm，见图1。注：允许使用苯类蒸馏瓶。单位为毫米图1蒸馏瓶GBT 24200-200946单球分馏管：见图2。虻 蔓弋干 铲单位为毫米图2单球分馏管47空气冷却管：长800 mm，直径16 mm18 mm。48双球计量管：刻度部分50 mL，分刻度01 mL，上球容积300 mL，下球容积120 mL，具活塞出口见图3。单位为毫米图3双球计量管49温度计：温度范围100360，符合YBT 2305中COK25C温度计。410玻璃烧杯：容积300 mL。411工业天平：感量01 g。5试验步骤51称取混匀试样25 g(称准

5、至01 g)，倒人蒸馏瓶中，加入25 mL煤油一二甲苯混合液。装上单球分馏管，并用软木塞将温度计插入单球分馏管内，使水银球中心与分馏管球的中心相重合，连接空气冷却管，以300 mL烧杯作为接受器进行蒸馏。52以每分钟2 mL3 mL的馏速蒸馏，蒸馏至单球分馏管内出现黄烟和温度下降时，撤离热源。冷2GBT 24200-2009却后，用20 mL甲苯冲洗空气冷却管内壁的馏出液，并收集到300 mL烧杯中。53将馏出液用氯化钠脱水。试样中水的质量分数不大于5馏出液用约10 g氯化钠脱水，试样中水的质量分数不大于10馏出液用约20 g氯化钠脱水，试样中水的质量分数大于10馏出液用约30 g氯化钠脱水。

6、54双球计量管下球内装氢氧化钠溶液至零点刻度以上，静置30 mln，读记液面刻度。将脱水后的馏出液移入双球计量管中，烧杯用甲苯洗涤5次，每次约20 mL甲苯，洗液并人计量管内(注意勿使氯化钠倒人管内)，塞上塞子振荡5 rain，静置1 h，在静置时，应经常转动双球计量管，使其易于分层，读记碱层增量。6结果计算粗酚(无水基)的酚及同系物含量鄹以质量分数计，数值以表示，按式(1)计算：X一警产ii尚舢o(1)式中：V碱层增量，单位为毫升(mL)；104酚及同系物的平均密度，单位为克每立方厘米(gcm3)；w分析试样中水的质量分数，；M试样质量，单位为克(g)。结果取小数点后1位，数字修约按GBT 8170规定进行。7精密度重复性r：不大于15；再现性R：不大于2O。