GB T 28723-2012 固体有机化学品纯度的测定.差示扫描量热法.pdf

1、ICS 71. 040.01 G 04 远望中华人民圭t./、和国国家标准GB/T 28723-2012 固体有机化学晶纯度的测定差示扫描量热法Determination of purity for chemicals (pharmaceuticals)一Differential scanning calorimetry (DSC) 2012-09-03发布中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会2013-02-01实施发布GB/T 28723-2012 . _._ 目UI=l 本标准按照GB/T1. 1一2009给出的规则起草。本标准使用重新起草法参考ASTME 928

2、-2008(用差示扫描量热法测定纯度的标准试验方法(Standard test method for determination of purity by differential scanning calorimetry)编制。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会(SAC/TC63)归口。本标准起草单位z山东出人境检验检疫局、山东省检验检疫科学技术研究院、广东出入境检验检疫局。本标准主要起草人:王岩、林雨军、医置、孙健、杜恒清、蔡发、马昕、程刚、高玫、杨胜鹰、何蓉、陈谷峰、何飞。I GB/T 28723-2012 1 范围固体有机化学晶纯度的测定差示扫描量热

3、法本标准规定了固体有机化学品纯度测定的差示扫描量热法。本标准适用于具有明确熔点的热稳定固体有机化学品的纯度测定，其给出的是试样中杂质的总含量，而不能得出单一杂质的含量。2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。ASTM E 967 差示扫描量热仪和差热分析仪的温度校准标准方法(Standardpractice for temper ature calibration of differential scanning calorimeters and differe

4、ntial thermal analyzers) ASTM E 968 差示扫描量热仪的热流校准标准方法(Standardpractice for heat f10w calibration of diff巳rentialscanning calorimeters) 3 方法提要DSC法测定纯度，依据物质熔点随杂质含量升高而降低这一性质，可通过范霍夫(VantHoff)方程定量描述。样品皿中封人已知质量的待测样品，通过差示扫描量热仪对样品皿中样品在相变过程中热熔变化对温度进行记录，对热熔温度曲线进行积分得到相变过程中的始变，通过数学模型，对相变过程中某一温度下的始变进行程序化处理，计算出该样品

5、杂质含量，得到样品纯度。4 试验装置4. 1 差示扫描量热仪，包括以下部分za) 差示扫描量热池，在试验温度范围内能以稳定的升温速率对试样和参比物加热，并有温度传感器(精度0.1C)监测试样温度，能量示差传感器监测试样与参比之间的能量差(精度10W)，能够提供(1525)mL/min(流量精度1mL/min)的氮气等惰性气体保护pb) 温度控制装置，能对试样以(0.30. 7)C/min(控温精度O.01 C / min)进行程序升温pd 积分仪，积分精度要求1%。4.2 样品皿z密封式样品皿，依据试样情况选择不与试样反应的样品皿。通常使用铝金属皿，对于特殊或高温试验，可使用陶瓷或铀试样皿。4

6、.3 压样机:可进行密封压样。4.4 分析天平:称量精度0.01mg, 5 材料与试剂5. 1 正己烧，色谱纯。I GB/T 28723-2012 5.2锢，w99.99%。5.3 氮气或其他惰性气体，二三99.99%J/g)的测定平均值和纯样品的熔点(To，K)计算平均值Fd 纯度结果，以摩尔分数表示。门精密度11. 1 重复性(r)对标准样品的测定，同一实验室内两次测定结果的标准偏差应小于0.19%(95%置信度)。11.2 复现性(R)对标准样品的测定，不同实验室间测定结果平均值的标准偏差应小于0.72%(95%置信度)。5 GB/T 28723-2012 参考文献lJ ASTM E 7

7、93 用差分扫描量热法测量熔化和结晶热惜的标准试验方法CStandardTest Method for Enthalpies of Fusion and Crystallization by Differential Scanning Calorimetry) 6 NFON|的NhNH阁。华人民共和国家标准固体有机化学晶纯度的测定差示扫描量热法GB/T 28723-2012 国由I* 中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平里西街甲2号(100013)北京市西城区三里河北街16号(100045)网址总编室:(010)64275323发行中心:(010)51780235读者服务部:(010)68523946中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销争舍印张O.75 字数11千字2013年1月第一次印刷开本880X 1230 1/16 2013年1月第一版* 书号:155066. 1-45960 16.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68510107定价GB/T 28723-2012 打印日期:2013年2月22日F008AOO