GB T 28731-2012 固体生物质燃料工业分析方法.pdf

1、ICS 75. 160. 10 D 21 道昌中华人民共和国国家标准GB/T 28731-2012 国体生物质燃料工业分析方法Proximate analysis of solid biofuels 2012-11-05发布2013-06-01实施剧中华人民共和国国家质量监督检验检亵总局蝴中国国家标准化管理委员会锐叩GB/T 28731-2012 前言本标准按照GB/T1. 1-2009给出的规则起草。本标准使用重新起草法修改采用下列欧盟技术规范:CEN/TS14774-3 :2004(固体生物质燃料水分测定方法烘箱干燥法第3部分z一般分析试样水分);CEN/TS 14775: 2004(固体

2、生物质燃料灰分测定方法);CEN/TS15148:2005(固体生物质燃料挥发分测定方法儿本标准与上述欧盟技术规范相比在结构上作了调整，本标准附录A中列出了本标准与上述欧盟技术规范章条编号的对照一览表。本标准与上述欧盟技术规范相比存在技术性差异，这些差异涉及的条款已通过在其外侧页边空白位置的垂直单线(1)进行了标示，附录B中给出了相应技术性差异及其原因的一览表。本标准由中国煤炭工业协会提出。本标准由全国煤炭标准化技术委员会SAC/TC42)归口。本标准起草单位z煤炭科学研究总院煤炭分析实验室，本标准主要起草人z韩立亭、王润叶。I GB/T 28731-2012 固体生物质燃料工业分析方法1 范

3、围本标准规定了固体生物质燃料的水分、灰分和挥发分的测定方法，以及固定碳的计算方法。本标准适用于固体生物质燃料。2 试样固体生物质燃料一般分析试样z达到空气干燥状态的粒度1mm或更小粒度的固体生物质燃料试样。3 水分的测定本章规定了两种固体生物质燃料水分测定方法。其中方法A为通氮干燥法，方法B为空气干燥法。如样本材料在105c士2C易于氧化，应选方法A.在仲裁分析中通到有用一般分析试样水分进行校正以及基的换算时，应用方法A测定一般分析试样的水分。3. 1 方法A(遁氨干燥法3. 1. 1 方法提要称取一定量的固体生物质燃料一般分析试样，置于105c士2C干燥箱中，在干燥的氯气流中干燥到质量恒定。

4、然后根据试样的质量损失计算出水分的质量分数。3. 1. 2 试剂与仪器设备3. 1. 2. 1 氮气z纯度99.9%，含氧量小于0.01%。3.1.2.2 元水氯化钙(HGB3208):化学纯，粒状。3.1.2.3 变色硅胶z工业用品。3.1.2.4 小空间干燥箱z箱体严密，具有较小的自由空间，有气体进、出口，并带有自动控温装置，能保持温度在105c士2C。3. 1.2.5 玻璃称量瓶z直径40mm，高25mm，并带有严密的磨口盖(见图口。40 固1玻璃称量瓶3. 1. 2. 6 干燥器z内装变色硅胶或粒状元水氯化钙。ll) N 单位为毫米1 GB/T 28731-2012 3. 1.2.7

5、干燥塔z容量250mL，内装干燥剂。3. 1.2.8 流量计:量程为100mL/minl 000 mL/min。3. 1.2.9 分析天平z感量0.1mg. 3. 1.3 试验步骤3. 1.3. 1 在预先干燥和己称量过的称量瓶内称取固体生物质燃料试样1g士0.1g，称准至0.0002 g , 平摊在称量瓶中。3. 1. 3. 2 打开称量瓶盖，放入预先通人干燥氯气并已加热到105c土2C的干燥箱(3.1.2.的中，干燥2 h。在称量瓶放人干燥箱前10min开始通氮气，氮气流量以每小时换气15次为准。3. 1. 3. 3 从干燥箱中取出称量瓶，立即盖上盖i放人干燥器中冷却至室温(约20min)

6、后称量。3. 1. 3. 4进行检查性干燥，每次印m，直到连续两次于爆试样质量械少不超过0.0010 g或质量增加时为止。在后一种情况下叹采用质量增加前一次的质量为计算桂据。/乞J3.2. 1 方法提要中于燥到质量恒、飞注z预先鼓风是为了使温度均匀.1i:事莲问样的称量瓶猿人干燥箱前叫阿Vmin就开始鼓风.3.2.3.3 从干燥箱中取出称量瓶，立即盖主盖，就人于煌器中冷却至室温(约20min)后称量。3.2.3.4 进行检查性干燥，每次30min，直到连续两次干燥试样的质量减少不超过0.0010 g或质量增加时为止。在后一种情况下，采用质量增加前一次的质量为计算依据。3.3 结果的计算2 按式

7、(1)计算固体生物质燃料试样的水分z式中zMad=翌!X 100 m M.d一一固体生物质燃料试样水分的质量分数，%;m 一一称取的固体生物质燃料试样的质量，单位为克(g); m一一试样干燥后失去的质量，单位为克(g)。. ( 1 ) GB/T 28731-2012 3.4 水分测定的精密度固体生物质燃料试样水分测定的重复性限为0.15%。4 灰分的测定4. 1 方法提要称取一定量的固体生物质燃料试样，放人马弗炉中，以一定的速度加热到(550士10)C，灰化并灼烧到质量恒定。以残留物的质量占试样质量的质量分数作为试样的灰分。4.2 仪器设备4.2. 1 马弗炉z炉膛具有足够的恒温区，能以5C/

8、min的速度升温并能保持温度为(550士10)C。炉内通风速度应使加热过程中不会缺乏燃烧所需的氧气。注z每分钟5-10次空气变换的通风速度较为合适.马弗炉的恒温区应在关闭炉门下测定，并至少每年测定一次。高温计(包括高温计和热电偶至少每年校准一次。4.2.2 灰皿z瓷质，长方形，底长45mm，底宽22mm，高14mm(见固2)。注2也可用其他惰性材料，如硅石或钳制成，大小为底部面积所装试样不超过0.15g/cm2 4.2.3 干燥器z同3.1.2. 6。4.2.4 分析天平z同3.1.2.9.4.2.5 耐热瓷板或石棉板。4.3 试验步骤55 45 困2灰皿单位为毫米4.3. 1在预先灼烧至质量

9、恒定的灰皿叫取阳物质燃料试样1g士0.1g，称准至0.0002州|匀地摊平在灰皿中。4.3.2 将灰皿送人处于室温状态的马弗炉恒温区中，关上炉门并使炉门留有15mm左右的缝隙或能保证每分钟510次空气变换的通风速度。在不少于50min的时间内升温速度5C/min)将炉温缓慢升至(250士10)C，并在此温度下保持60min.继续在不少于60min的时间内(升温速度5C /min) 升温到(550士10)C，并在此温度下灼烧2h. 4.3.3 从炉中取出灰皿，放在耐热瓷板或石棉板上，在空气中冷却5min左右，移人干燥器中冷却至室温(约20min)后称量。4.3.4 观察灼烧后试样是否灰化完全。如

10、果怀疑灰化不完全，应进行检查性灼烧z每次30min，温度(550士10)C，直至质量变化小于0.2mg。3 GB/T 28731-2012 4.4 结果的计算按式(2)计算试样的空气干燥基灰分zAad =坐!.X 100 m ( 2 ) 式中zAad一-固体生物质燃料试样空气干燥基灰分的质量分数.%;m 称取的固体生物质燃料试样的质量，单位为克(g); m一一灼烧后残留物的质量，单位为克(g).4.5 灰分测定的精密度飞二固体生物质燃料试样灰分测拗重复瞅见表L.户裴1灰分测定的精密度、重复% j10定测的分发挥Ea _.-. 一/o 吨国.H圄3挥发分蜻捐4 GB/T 28731-2012 5

11、.2.2 马弗炉z带有高温计和调温装置，能保持温度在(900士10)C，并有足够的恒温区。炉子的热容量为当起始温度为900c或不高于920c时，放入室温下的增捐架和若干增塌，关闭炉门后，在3min 内恢复到(900士10)C。炉后壁有一个插热电偶的小孔。小孔位置应使热电偶插入炉内后其热接点在培塌底和炉底之间，距炉底20mm30 mm处。炉后壁如装有烟囱，测定时应关闭烟囱。马弗炉的恒温区应在关闭炉门下测定，并至少每年测定一次。高温计(包括高温计和热电偶)至少每年检定/校准一次。5.2.3 培揭架z用镰锚丝或其他耐热金属丝制成。其规格尺寸以能使所有的增捐都在马弗炉恒温区内，并且蜻捐底部紧邻热电偶热

12、接点上方见图心。单位为毫米 圄4甜揭摆马帽捐架夹 - / / :/ 5.2.5 5.2.6 5.2.7 试验步骤5.3. 1 在预先于900c温度下灼烧至质量恒定的带盖瓷蜻捐中，称取固体生物质燃料试样。士0.01沽，称准至0.0002 g，然后轻轻振动增塌，使试样摊平，盖上盖，放在增塌架上。5.3.2 将马弗炉预先加热至起始温度900c左右。打开炉门，迅速将放有增塌的增塌架送入恒温区，立即关上炉门并计时，准确加热7min.士甘捐及增揭架放入后，要求炉温在3min内恢复至(900士10) c ，此后保持在(900士10)C，否则此次试验作废。加热时间包括温度恢复时间在内，注z马弗炉预先加热温度可

13、视马弗炉具体情况调节，如起始温度为900c时达不到上述要求，可将起始温度调整为不超过920c .以保证在放入瑞揭及精揭架后，炉温在3min内恢复至(900土10)C为准.从炉中取出蜻捐，放在空气中冷却5min左右，移人干燥器中冷却至室温约20min)后称量。5.3 5.3.3 5 GB/T 28731-2012 5.4 结果的计算按式(3)计算固体生物质燃料试样的空气干燥基挥发分z式中zV.d =垣!X 100 -M.d m Vad -_一固体生物质燃料试样空气干燥基挥发分的质量分数，%;m 固体生物质燃料试样的质量，单位为克(g);ml一一试样加热后减少的质量，单位为克(g); M.d一一固

14、体生物质燃料试样水分的质量分数，%。5.5 挥发分测定的精密度固体生物质燃料试样挥发分测定的重复性限为0.60%。6 固定碳的计算按式(4)计算固体生物质燃料试样空气干燥基固定碳zFC.d =100一(M.d十A.d+ V.d) 式中zFCad一一固体生物质燃料试样空气干燥基固定碳的质量分数，%;Mad一一固体生物质燃料试样水分的质量分数，%;Aad 一一固体生物质燃料试样空气干燥基灰分的质量分数，%;Vad 一一固体生物质燃料试样空气干燥基挥发分的质量分数，%。7 试验报告6 试验结果报告至少应包括以下信息z-一试样编号z一一-依据标准z一一使用的方法z一一试验结果E一一与标准的任何偏离z一

15、一试验中出现的异常现象z一一试验日期。. ( 3 ) .( 4 ) GB/l 28731-2012 附录A(资料性附录本标准与修改采用的三个欧盟技术规范章条编号对照表A.l给出了本标准章条编号与CEN/TS14774-3: 2004(固体生物质燃料水分测定方法烘箱干燥法第3部分z一般分析试样水分章条编号对照。表A.1本标准章条编号与CEN/TS14774-3 :2004章条编号对照表本标准章条编号飞、对应的CEN/TS14774-3，2004章条编号JfJ 气与1 f一，/f飞飞、三2 f反飞、气/ 2 飞矿、/ / 3 、/ / 3飞1、口1 lly l/73以3:1.3，3之/ / 、5川

16、口3.1.4、3.2.3/ / / 7 / /3.3 / / J / 8 3.4 9 、/ 第45，6章/ / / / FU Li 第7掌/ 7 GB/T 28731-2012 表A.3给出了本标准章条编号与CEN/TS15148:2005(固体生物质燃料挥发分测定方法章条编号对照。表A.3本标准章条编号与CEN/TS15148: 2005章条编号对照表本标准章条编号对应的CEN/TS15148:2005章条编号第1意第1章第2章第3章第2章第7章第3、4章5.1 第4章5.2 第5、6章5.3 第8章5.4 第9章5.5 第10章第6章第7章第11章8 GB/T 28731-2012 附录B

17、(资料性附录本标准与修改采用的三个欧盟技术规范技术性差异及其原因表B.1给出了本标准章条编号与CEN/TS 14774-3: 2004(固体生物质燃料水分测定方法烘箱干燥法第3部分z一般分析试样水分技术性差异及其原因。表B.1本标准与CEN/TS14774-3 :2004的技术性差异及其原因本标准的章条编号技术性差异原因1) CEN/TS 14774-3 I 2004仅包含水分1)标准结构适合中国国情z第1章测定方法，本标准包含水分、灰分和挥2)CEN/TS 14774-3，2004中的注为对发分测定方法;生物质燃料的指示性描述，标准中不必2)删除CEN/TS的注出现3. 1. 3. 1、3.

18、2.3.1称样量:CEN/TS14774-3，2004为至少研究表明，两种规定的结果元差异，1 g，本标准为(1士O.1)g(1士O.1)g时重复性会更好CEN/TS 14774-3，2004未规定首次于首次干燥时间2h为通过试验研究后3. 1. 3. 2、3.2.3.2燥时间，本标准规定了首次干燥时间确定2 h 检查性干燥:CEN/TS14774-3:2004规定加热60min后质量变化不超过本标准的检查性干燥方法为通过试验3. 1. 3. 4、3.2.3.41 mg，本标准规定加热30min后试样研究后确定，与CEN/TS14774-3:2004 质量的减少不超过0.0010g或质量增方法

19、无差异，但用时较少加时为止表B.2给出了本标准章条编号与CEN/TS14775: 2004(固体生物质燃料灰分测定方法技术性差异及其原因。表B.2本标准与CEN/TS14775:2004的技术性差异及其原因本标准的章条编号技术性差异原因CEN/TS 14775，2004仅包含水分测定第1章方法，本标准包含水分、灰分利挥发分标准结构适合中国国情测定方法CEN/TS 14775，2004规定灰皿的底丽结果无差异，且本标准规定的灰皿为通4.2.2 积每平方厘米试样质量不超过0.1g , 用产品本标准规定不超过0.15g 4.3.1 称祥量，CEN/TS14775，2004为至少结果元差异，(1土O.

20、1)g时易操作1 g，本标准为(1土O.1)g1)CEN/TS 14775: 2004中规定了重复性限和再现性临界差，本标准仅规定了4.5 重复性限s1)试验研究中仅进行了重复性试验z2)重复性限，在灰分:;:10%区间有差异z2)本标准的重复性限为通过试验确定CEN/币14775，2004规定为结果平均值的2.0%，本标准规定为0.20%(绝对值9 G8/T 28731-2012 表B.3给出了本标准章条编号与CEN/TS15148:2005(固体生物质燃料挥发分测定方法技术性差异及其原因。表8.3本标准与CEN/TS15148: 2005的技术性差异及其原因本标准的章条编号技术性差异原因C

21、EN/TS 15148:2005仅包含水分测定第1章方法，本标准包含水分、灰分和挥发分标准结构适合中国国情测定方法马弗炉起始温度:CEN/TS15148:2005 通过试验研究后确定，两种方法元差5.2.2 为900C;本标准为起始温度一般为异，本标准方法可操作性强900 C，必要时可不高于920c CEN/TS 15148:2005规定加热后的增锅白马弗炉内取出后在耐热板上冷却本标准的方法可避免天气变化对试验5.3.3 到室温s本标准规定带锅取出后在空气的影响，重复性更好中冷却5min左右，移人干燥器中冷却到室温l)CEN/TS 15148:2005中规定了重复性限和再现性临界差，本标准仅规

22、定了1)试验研究中仅进行了重复性试验z重复性限z2)本标准重复性限为通过试验研究5.5 2)重复性限:CEN/TS15148:2005规定为平均结果的3%，本标准规定为0.6%确定(绝对值本标准与上述三个欧盟技术规范相比，增加了第6章固定碳的计算。10 赢. 民2NFONlFmhNH阁。4画、. 华人民共和国家标准固体生物质燃料工业分析方法GB/T 28731-2012 国中 中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平里西街甲2号(100013)北京市西城区三里河北街16号。0004日) 、，阿址总编室:(010)64275323发行中心:(010)51780235读者服务部1(010)68523946中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销* 开本880X 1230 1/16 印张1字数21千字2013年4月第一版2013年4月第一次印刷* 18.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68510107书号:155066. 1-46112定价打印日期:2013年5月8日F002A