GB T 3253.7-1982 锑化学分析方法 3,3'-二氨基联苯胺光度法测定硒.pdf

1、中华人民共和国国家标准锦化学分析方法3，立一二氨基联苯盼t度法测定晒Chemcal analyss of antmony The a, 3 - diaminobenzidine photometric method for determination of selenium 本标准遵守GB1467一78(冶金产品化学分析方法标准的总则放般规元儿本书1、再i适用于锵1幅量的测定。测定范围0.001 - O. 06 %。1 方法提要UDC 669.75 543.42 546.23 GB 3253. 782 试样用盐酸和过氧化氢溶解，以邮件载体，JJIJ次磷酸钊还!烹制。)日本泞i_Jt;iJL j

2、 Lj饼和1!七作杂!而分坷，IJIII虫酸饵将耐栖沉淀熔于水相中，除去过量氧化剂后，俐试剂溶液tJ 氧化f，1成千1仨，r，什物，j rp苯萃取，f分光光度计430nm处测量其吸光度。在分取试液中含25毫克铅、20毫克铜、3毫克铁、2皂f僻、不卜扰洲1定。2 试剂2. 1 次磷酸钙。2.2 盐酸(比重1.19)。2.3 盐酸(1+ 1)。2.4 盐酸(1+ 2)。2.5 盐酸(1+ 3)。2.6 硝险(比重1.42)0 2.7 过氧化氢(30%)。2.8苯。2.9 币平02.10 氢氧化按(比重0.90)。2. 11 氢氧化钱(1+ 4)。2. 12 伸1容液(0.38%)，称取0.5克三氧

3、化二目中溶fl0毫Tl10%氮氧化讷溶液巾，Jli人50笔fi凉、5专UI盐酸(2.3)酸化，稀释至100毫升，1挝匀。2.13 ij丑化制溶液(2%) ，称取2克氯化制(C uC 1 2 2 11 , 0 )溶i盐酸(2.3)11.用盐酸(2.3 稀释至100毫升，混匀。2. 14 澳酸柳溶液(1%)。2.15 乙二版四乙酸二纳(EDTA)溶液(5%)。216 3,3r 二氨基联苯胶(牺试剂)溶液(0.%)。2.17 1咱可IJ紫乙醉溶液(0.1%)。2. 18 ii两标准溶液z2.18.1 称取0.1000克纯晒置于100毫升烧杯中，加入5毫升硝酸(2.肘，需JiR: /K i(i 溶解并

4、蒜、10冷却，加lK溶解二氧化恼，移入1000毫升容量瓶中，用水稀释最宝IJ度.I屁JJ。此的被j也T;去国家标准局1982-06-21发布1983. 03 -01实施2! GB 3253.7-82 100做克俐。2.18.2 将JN10.0。但T!6由非J;11 i在被(2.18.1)民12(的毡71在趾瓶巾，IjJ:(桶样卡在I眩，JU匀。Jt浴被击J，t，Jt 含5惯也抽3 分析步骤3. 1 材、以O.,000 - 1 .OOO()克unij 10。在叫价:十AIl，圳人5-且，毡JI盐阪(2.2)，这滴圳人O.8-1.5号jHji氧化74(2.门，if轩jj!),;, (1 ft!ii

5、试付d(l, (j J，阶1-1;(I:;j I轮比样.如r1. H、样1二十11ii材i1. .11. : I _S啦队吁:川，山西相称料1111人3-;)币JI!i院(2.6_) :，脚试忏阿(，i啊，在附在11.: I入211哇IH且战(二.川的解Jtk觉。3.2 将札5U史100-;I芥lod:tfli，tlHl1i;:1 (2.3)附释乍当IIJ虫，iM匀。3.3 f乡ll%.oo_ 20.00运717人波(含RhU4犬!30微r/c:)li- j 100毫列烧怀111JlJ他附i(2.3)附7草草斗20宅JIit, 111:式样作制.lJ;m ff: , 门l以I仁大样自耐0.1)

6、11，圳l川、l日电I1盐战(2.3)，以F、仿和.j;骤. ，1杂jltfIAjr 3.4 川人tLZ宅丁|仰(1在校飞2.12)、l吃T|;4:!tAd4浴汹(2.13)、l.53.of4次锵再去iJiJ(2.l).ivl电Ir )11热乍r1111情并1:;:t刊111号约30秒，r非主IL3.5 将以1#1Il;)L:正将人125也Tl汁根atJhh约用10也fj盐酸(2.3)分次洗凉晓杯，itf夜汗人?川是捕、1.:1:，1)11人15毡刊这(2.8).lJiUJ 1 j-r1的i让!/1.奔去/kfl.L Ili6次川|入10也升fk酸(2.3 )布:10;毡j水，位午1飞振荡约15秒.洗涤JiifJ:，奔l/X丰ilo3.6 )Jlll0毫Ji盐般(2.4)J守将出:斗11，;1I!JilO.25怡升澳同主神溶液(2.11)，强烈队必l竹钊.使111刷问j注:;二?亏的解j.0.010-0.030 O. (J1I3 二0.030-0.们600.00,1 附加说明:丰标准由中华人民共和国冶金士收割HhlLB，陶冶金J.:业部矿冶附冗总!可L技术I，jrJ 0 本和、准出锡矿山矿务局负责起草。木标准由锡矿山矿务局起草。本标准主要起草人周文牙、段尧封、罗长生。白本标准实施之日起，J息冶金正业部部标准YB75570 (锦化宇汁析方法什废26 ;,: ，飞