GB T 3254.1-1998 三氧化二锑化学分析方法 三氧化二锑量的测定.pdf

1、(;8/T 3254，13254，6-1998 前L一一口本标准是对日325-3254，,-82的修订u原标准包括三个测定项目，个分析方法，其中测志主成分三氧化二炜列有两个分析万法.Ll适J+J以金属锵为原料生产的产品;本标准包括6个测定项日，7个分析方法，适用1分析各忡l-J卢I上户它的一二氧化二锦产品。新标准既充分满足生产及用户的要求，义做到了与同际上标准的援朝l.而且简化了分伺程序，节约了分析成本e本标准适用于Gn/T1062，-998中气氧化二佛得牌号产品化学成分含量的测定，其中一氧化锦、4申量的测定方法及GB/T3254.3的附录A(铅量的测定双硫踪分光光度法)的hi去为伤iJ吨钳、

2、铜、铁、硝量的测定方法为新制定的方法p本际准中销量的测定列育两个方法，冥中!且f吸收光谱法为仲裁分析中优先采用的方法.附;IA (铅量的测定双硫踪分光光度法)，是基于目前大部分生产单位缺乏原子吸收光谱仪器，日在这些单,r, 己使用相当长时间，有熟练的操作技术，经修订改j韭后验证，获得r准确结果的情况1、列入际准的电两个方法同时有效。本标准从生效之H起，同时代替GB3254, 3254. 4 -820 GB/丁3254，31998的附录A为标准的附录，附录B为提示的附录。本标准由中国白色金属工业总公司提出本标准由中国白色金属工业总公司标准计最研究所归口。本标准由锡矿山矿务局负责起草。牛二标准长要

3、起草单位锡矿111矿务局。本标准主要起草人:曾福生、絮旭、彭勇泉、吴东华、方晗琛、李文悔。27 中华人民共和国国家标准三氧化二锦化学分析方法三氧化二锦量的测定G/T 3254. 1 1998 t将出12311兄川282 Antimony trioxide-Determination of antimony trioxide content 1 范围本标准规定r三氧化工锦中二二氧他t革命量的现A方法。本标准适用于三氧化二锦中王氧化二锦含量的测).1:.0测定范围:州.00对99.95ll;2 slJll标准l列标准所包括的条文，通过在本标准巾iII+l而构成为本标准的条文J本标准出版时.Ni尽版

4、本均为高效。所商标准都会被修订，使用本标准的各f应探讨使用下列标准最新版水的时能件。GB 1. 4吕目标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB 1467-78 冶金产品化学分析方法标准的总则及般规定3 方法提要试料用澜壮I酸溶解，在碳酸氧纳缓冲溶液中，以淀粉为指示剂，用硕标准溶液滴MZE紫疏色为终点.从准确称取消耗腆标准溶液的质量，来ft弈二氧(七锦的臼分含量。工氧化二呻定量干扰测定，应对具进行独在测定后校正结果。4 试剂4. 1 碳酸氢纳。4.2 四石酸溶液(200g/Ll 0 4.3 氢氧化纳溶液(230g/Ll。4. 4 碗标准滴定溶液4. 4. 1 自己制称取10.45 g供置f1

5、000 mL烧杯中jJn人100g lilII!化何.加20mL水炼解.格八1Il f) 111 r. j;j:色容最瓶中.用水稀释罕刻度，i昆匀。4.4.2 标志随问标定故空白试验。按7.1条称取0.40000g三氧化二锦(99.99州以thF2150口mL锥形啊?巾.nJ少监水洞湿.圳人50 mL回石酸溶液(4.2) .以下按7.3. 2条进行，t苦式(1 ) i I野田标准恪液的实际浓fEUn m-W V( 川MA二hV AU 4庐(;式中，, 碗标准滴定溶液的实际浓度.mol ,/kg 川二氧化;销的质最.g ; 国家质量技术监督局1998.07.15批准1999 .02 . 01实施

6、18 GB/T 3254. 1-1998 川-tlJ;定前，感布础标准滴定洛液的称量滴定瓶的质量，g;m2 标定后，怪有一剩余棋标准滴定溶液的称量滴定瓶的质量，g.ntv-随1日1标定的专tJ试验溶液所消耗自费标准溶液的质量，giO. 072 88 与.000 0 g腆标准滴定熔液仑(1，/2) 1. 000 0 mol/kgJ相当的二氧化1串的质量.kg/mol c 平行标定兰份，所消耗的确标准滴定熔液质量的极差值不超过O.0200g.取其平均值u否则.量新标定。4. 5 淀粉指取剂(Og/Ll，称取1g nT容性淀粉，置于250mL烧杯中，加少量水调成糊状.在小断搅扣F加入100mL沸水，

7、静宦.怜却c使用清液。5仪器5. 1 东量滴定瓶(约100mL)，见图1，30 5. 2 分析天平.感最十万分之5. 3 屯磁搅拌器。6试样H2.5X32 图1称量滴定瓶2号事，14.5X 23 试悴内在100C105C烘1h后，置f下燥器中，冷却至奄温。7 分析步骤7.1 试料6 - O. 75 , 15 称月O. 40口00日试样，精确至O.OOOOlg。称样时，使用约2mm厚的耐温塑料制成中阐H有尺、j为a.Y/J.cm:24的凹槽小皿，试样加在小阻上称量。3虫立地i丘ft两次测定.取其平均值n7, 2 32臼试验陪同试料(故乡节u试验37.3 川日lE7. 3. 1 试料注H小且Il，

8、阻碍入C，OOmL锥形剧中，用少量水如Ji显在分析试料的同时，标;J二帧t，i111洁i5.) c. G/T 3254.1-1998 ;在液7. 3. 2 )m入;)0mL 西石酸熔液嘈摇动试料，盖上去四mr.加热，在保持恪液i敬沸的状态Fj:再解l)5II唱tl溶解过程巾摇功锥形)倪21次，取下，冷却豆卒温。7.3.3 加入20mL氢氧化销恪液.巾和大部分洒了T酸，再加入碳酸氧lJ中和剩余的阴ti股至无IIIj性的气体产生，并过量约4日。加入40rnL水.保持溶液温度在lSC40C之lill IJU入ZIIKIJ淀粉指/J:剂。7. 3. 4 称量盛自腆标准滴定熔液的称量i商定瓶的质量，装于

9、盛有试料溶液的锥!仨开III.在币IJrJ咣拌F.用碗标准滴定溶液滴定至溶液呈稳定的紫蓝色即为终点。再称量在有剩余腆扫;准f商定溶淀的称抵消远瓶的质量，两次称量结果之差即为确标准i商定熔液的消耗量7. 3. 5 搜照G/T3254. 2测定碑含量)1校正结果。8 分析结果的表述*式(2)计算一氧化二梯的百分含量c - m ,.) X O. 072 88 Sb,(l. (%) . 一一-_: X lII Asg / 1. l)飞二) ( 式中zt E晚标准滴定溶液的实际浓度.mol/峙，Jn ,j 测定前盛有碗标准滴定格液的称最i商定瓶的质量，层，11J 捆1)定后盛有剩余棋标准滴定溶液称量滴定瓶的质量，自;川6imll定时J向定随同试料的空白试验溶掖所消祀的础标准i商定?在液的质量鸣，m( 试料的威量，g :1 。728且与l.000 0 g棋标准滴定溶液c(c!2)1.0000 mol/kgJ相鸣的气氧化销的lJLit.kg/mol ; 1. 94且时!接算为三氧化二锦的系数2所得结果表示ji二位小数。9 允许差实轮空间分析结果的差值应不太子0.12%.3(J