GB T 3254.2-1998 三氧化二锑化学分析方法 砷量的测定.pdf

1、1 范围中华人民共和国国家标准三氧化二锦化学分析方法碑量的测定Antimon,y trioxide -etermination of arsenic content 本卡豆叶f悦定了二氧t锵中僻含量的测量占法。卒怕、叶L!用于二氧!七二始中时!含量的测定测定范围0，010%-.-0. ;o纠c2 引用标准GB/T 3254.2 1998 i、石1标准所包含的条文，通过在本标准巾引用而构成为本标准的条文。中;标准出版时.所币!以丰均为有效所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能fj(; B 1. 1 R8 何、准化工作导则化学分析方法标准编写规定(;g 1167-78

2、 冶金产品化学分析方法标准的总则及照规定(;B 7729- 87 冶金产品化学分析分光光度法通贝IJ3 方法提要试料)11盐酸溶解.在浓度不小r9 mol!L的盐酸溶液巾.用苯萃Jf，(-，氯l:醉，使其与某w歧1号斗，k质分肉片手月jJj(反萃取即并氧化成五价lilf!后.力11制l酸按和硫酸阱生成伸锢在.于分光光月ril波长flit()川Zi)il:、测世其吸YG度c4试JiIJ4. 1笨42412龄(1. l(!mLl 4.3 盐酸(3，1，4.4 硫酸(-i-20)o4. 5 .IE硫酸(十川。4.6 主氧化饷俗、j)i(注lIOg/U，贮存r塑料瓶中4. 7 jIIIU寄液(5g!L

3、)，lF取O.5 g li!II、1g硝酸节l+ 2:i 0 mL烧杯中.IJU入5rn l. JK 溶解.用水稀特王1 UO m L.叶、fFiehlt色玻璃瓶中。4. 8 且1暇接J容液(5且!L)，科取1.;) g制版fii(NH，).v!o(九.1H,OJ il T 250 mL恍怀Ql.，1m入1(1 mUj(吉解.加入50mL硫酸(十1) .冷1;1后格入玻璃照中u用水稀释亏-100 mL吨?昆主104. 9 硫酸月件:在Wi(O.5 g/L) 4.10 1ti献乙醉溶液(1日!Ll。4. 11 仰标准回仔j岳液称取。自1320gfV!先经100C 1l() (_哄2h ilJi,

4、 r燥揣中冷却空毛1认lnh号，任过(七:例.1111入:J.0叫d氢氧化呐?容液(50g/L)i窑解清亮，加入100rnL水.11口人1) mL ML主tl 11LFL人国家质量技术监督局1998-07-15批准1999-02-01实施31 GB/T 3254. 2-1998 1 000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度.混匀。此溶液1mL 含100g畔。4. 12 刑村、准溶液:移取20.mL碑中小准旷存溶i夜U.Jt100mL容量瓶中.ill Jj(稀释空刻度.j昆匀c此j窑液1mL含20问呻=5 仪器分)tjtr!汁U6 分析步骤6. 1 试料按1、1称取试忡，精确O. 000 1 g 0

5、 土一一斗卜(. O)()-(). 12 U. 12户。.(lU 蚀注地;lt行二次测定，取具T均值66. 2 今:试验随|门J，式料做塔自试验。6. 3 irIJ E 表l试收lP;:.g(). ,)1)1) ) 0.200 0 分l试被体积，ml一上金量10 , 00 S. ( l) 6. 3. 1 将试料(6.)置于lS0mL锥形瓶中.加入20mL盐酸(4.2)窄温溶解至清亮。侈入50mL容量冲11.巾.呼j盐酸(4.2 J稀释至刻度，棍匀。6. 3. 2 t去l移)(试液于125mL分液漏斗中，用盐自主(4.2)隔ti约30ml.，加入30mL未.振均萃取ltmL l命百分怪。6 3.

6、 3 将水相移入第二个f国先j10有1() mL来的分液i斗巾，振荡萃i(1 min.静白分是:r弃去水相。6. 3. 4 1寻求!互合并于125mL分;在漏斗中.用Sml盐酸(.3)滴;lj)-iJ-:漏斗的口径皮膺u寒，振荡币。h静百分!二.弃去点怕。再时:=imL盐酸(4.3)滴洗一次.精置分层.尽r可能将水牛11分离11争i6. 3. 5 川入20mL水反未取.振荡30S.静百分层.将/j(相移入:10mL容量瓶1再加10mL;j(，振荡川，.静e!7f分层.1号水相合并于容量瓶中6. 3. 6 1111入1;情l酌歌乙醇熔液.滴加氢氧!七饷7在液中啊1i主1色.fl滴川硫酸罕红色刚刚

7、褪去，加入ilJI熔准i溶液呈黄色并过娃。.1rnL.昆主.挣FL1mltln6. 3. 7 )川人iV.硫酸使黄色褪去.加入2.0mL细酸饺恪液，混匀.1m入2.口mL硫酸阱i容液.il匀子沸/jc泊中jJl1热71且111.取出.冷却主宰i品，用水桥ff王实IJ度，tH匀。6 3. 8 陪取部分成液于.3(m吸收u日巾.以随同试料的空日试验恪液为参lt.f分jtJt度汁搜长!圳Inm处测111;I!址光吏从工作曲线上查出阳山的呻陡6. 4 1一作曲线的绘制i6.4. 1 tiI: 11 ,). 00.2. 00.3. 00.-. 00.5. 00. (j. 00 rnL li申标准:在液.

8、分别泣f-fll125 rnL分液漏丰中-;1 i人30HII，盐酸(4.2).30mL苯，振荡萃取1min.静Yt分层。以F按G.3. 3.G. 3. 7条i韭行。6. 4. 2 将部分;在液陷入3crn吸收皿中，以试iflJ节日为参it.于计71L光度l波长6(Otllll处洲最荒吸光!ED以呻hlJJ横坐中 I吸光度为纠坐标绘制工作曲技企7 分析结果的表述式(1)il!帅的Lf￥lt 2 GB/T 3254. 2 199B 二V/ X lO- As(%)=t:1一半丁7X 100 mo l ) i ( 式中:m!自工作曲线上查得的碑量，pvo-试液总体积.mL;V , 分取试液体积，mL;mo一试料的质量.g。所得结果表示至二位小数。若耐含量小于0.10%时.表示至三位小数。8 允许差实验室间分析结果的差值应不大于表2所列的允许差。表2由F/ 呻古量允许差呻J芮 量上允叶革o. 0100. 030 0.004 0, 11-0.2 (!.Ol o. 030-o. 060 0.005 0.20-0. 30 0.02 0.060-0.11 0.008 0.30-0.60 (1 .03 33