GB T 3260.7-2000 锡化学分析方法 铝量的测定.pdf

1、GB/T 3260.7 -2000 前L一一口l标准j在对(;B/T:1260.7. 19日2(锡化学分析方法销天青S光度法测定铝的重新确认;付具巾的i式样的:取址和试液分取做(1明确规定，并进行了编辑性修改牛二标准遵守.GBjT 1.1 199:1 标准化上作导师!第1单元标准的起草与灰述规则第1部分:际准编写的基本规定GB!T 1.4一19H8标准1LT.f导!化学分析方法标准编写规定(;B/T 14 1i 7-1978 泊金产品化学分轩h去标准的总!刚及般规运GB/T 7729-1987 冶金产品化学分析分克光度法通!JGB/T 17433-199日冶金产品化学分斩h法基础术语本标准从实

2、施之日起，同时代替GB/T3260. 7-1982. 术标准1|国家有色金属土业局提出。中标准向中同有色金属正业标准11量质量研究所归1-10丰怀i佳rh云|书锡_.JJr.公司、柳州l华锡集团白限责任公司负责起草、小;标准由北京矿冶研究总院起草。斗王标准王尝胆草人x春、戴宏立、郭五兰。80 1 范围中华人民共和国国家标准锡化学分析方法铝量的测定Methods for chemical analysis lf tin Determination of atuminum eontent 本标准规定了锡中铝含量的测定方法。本标准适用于锡中铝茧的测定。测定范围30o30%0. 0040% 2 方法提

3、要GB/T 3260. 7 2000 代替Gll!T3260. 7-19日2试料以玉水1容解.用盐酸和过氧化氢将大量锡排除后.以DL半脱氨阵主盐酸盐、抗坏血酸、硫胀等掩蔽残留之少量锡没铁、铜等.在pH5.86. 8缓冲溶液中，铝与锵天青S及非离子表面活性剂(OPI形成络合物.于分光光度计615nm 皮处测量其吸光度在50mL被测溶液中共含有0.25mg铁.1.5 mg伸，10mg铅，0.3mg锡、铅.1mg销、钢、怦均不干扰测定。3 试剂试剂配制Ij)直分析用水均为二次蒸馆水或去离子水p3. 1 盐酸(p.19 g/mLJ，优级纯。3. 2 硝酸(pl.42 g/mLl.优级纯。3.3 过氧化

4、氢(汩汩)，优级纯。3. 4 盐酸(1十1)。3. 5 盐酸(I一20)。3.6 氨7(1十1) ，优级纯。3. 7 氨点。+20)，优级纯。3. 8 .:E水:以1体积硝酸(3.4)与3体积盐眩(3.j)混合。3.9铅天青S溶液(g/L):称取O.1 g错天青5溶于50mL乙醇中，用水稀释至100mL.训生J，3. 10 聚乙二二醉丰4基苯基酶(OP)溶液(lg/IJo 3. 11 乙酸-乙酸镀缓冲溶液称取300g乙酸镀溶于水中，加3mL冰乙酸，用水稀释主1IJ I附mJ.j请作子塑料瓶中。3. 12 抗坏血团在溶液(10g/Ll. 3. 13 优服溶液(20g/Ll. 3.14 DJ.半脱

5、氨酸盐酸盐1窑液(10日汀，人3. 15 百里酣监乙醇陪液(1g/Ll。3. 16 铝标准贮干干溶破:称取O.100 0 g金属jf，G99. 99 %)，世fl川mL烧杯中.!JIlIOmL战政U.微热使之完全溶解，加入10mL盐酸(3.4) .移入1OIJO mL容进瓶中.用水稀释至到11宣悦匀。此i存液国家质量技术监督局200008-28批准2000 12 01实施E l GB/T 3260. 7 2000 1 mL命100Ig铝。3. 17侣标准溶液称lf;.(10. 00 mL铝标准贮存降液.i:f500 mT.容Et瓶1，加10ml.盐酸(:1.il , )!J ;i( 稀释辛亥1

6、)J.l! 混匀b此溶液1mL含2Ig铝。4 分析步骤4. 1 试料按表1称取试样，精确至O.OOlg.铝含量，14试料髓，g卡-0, 000 30,-0, l 4 -ll.OOl 4-0.002 8 二0，0028-0.0040独立地进行2次测定，取兵平均值囚4.2 空白试验随同试料做空白i式验。4, 3预定1. 0 O. 5 O. 5 表l试液总体积.mL)i f丰fLml坐监测定25 一4. 3. 1 将试料(1.1)过于100mL烧杯中，蔬上表皿。加入10mL玉水，温热使之溶解完全盯.取卡表皿，蒸发至近干。加2mL盐酸(3.1)、l滴过氧化氢，蒸至近千，如此重复操作3或4次，冷却。11

7、111 m T. 盐酸(3.1).用水吹洗杯壁，加热使可溶性类溶解，冷却J 4. 3. 2 m水将试液移入25mL容量瓶中井稀释至刻度，混匀。移取10.()() mL试液置于50mL容址瓶中。注试料中铝最小l14g时.应省去4.3. 2是操作。用水将全部试液移入50mL容量瓶中，以下从4. :l活开始进行。4. 3. 3 加入1mL DL-半脱氨酸盐酸盐溶液、3mL抗坏血酸溶液、3滴百电酣蓝溶液，滴加氨水至深红色退去，再用氨水(3.7)和盐酸(3.5)调至溶液刚好皇微红色并过最约口.2mL盐酸(3.5J，lm入1时.1流邸溶液、3mL恪天青S溶液、5mLOP溶液、5mL乙酸-乙酸锻缓冲溶液，用

8、水稀释到刻度J屈匀飞1iN30 mm 4. 3. 4 将部分试液移入0.5cm吸收皿中，以随同试料的空白试验溶楼为参比，于分光光度!iIU ( 615 nm处泪监其吸光度，从工作附线上查出相应的铝量。4.4 工作曲线的绘制4.4.1 移取口、1.00、2.00、3.00、5.00、7.00时，铝标准溶攘，分别琶于一组50mL容量瓶中.月1水稀悴至约20mL.以F按4.3.3条j韭行。4.4.2 与试料测定相同条件下，以试剂空白为参比，测量标准溶液吸光度。以铝最为横坐标，以脱光J!，;句纵坐标，绘制工作曲线。5 分析结果的表述f安式(1)计算铅的ba分含量式中V，一一分取试液体积，mL;.V,

9、试液总体积，时，;吁V X 10- Al(J币)二二二4一，一_.X 100 ffl! V 1 m , 从工作曲线上查出的铝量问:82 ( 1、GB/T 3260. 72000 fll, 试料的质茧，在J所得结果去43至四ji小敏。若铝含量小于0.0010%时.表示tl. f:i.小数nE 允许差实验5.1)J)分析结果的建值fJL不大于衷2所列允许差。表2但-;t量允许专O. 000 :3()-O. 0时)50 。阳)()O 十。00050、0.0010 。01)0:w _:O.OOl ()-o. ll02 fl (.000 -1 卜; O. 002 0- O. 004 0 。.000 t 83 、也