GB T 4324.11-1984 钨化学分析方法 铬天青S光度法测定铝量.pdf

1、中华人民共和国国家标准鹊化学分析方法锚天青S光度法测定铝量Methods for cl回mlcalanalysis of tu皿gstDThe chron回叩rotS photometric method for the determination of aluminium content UDC髓.27刷S, 42548.UI GB 4124 11 -14 丰标唯适用于干吗盼、饵条、工氧化钧、讪龄、仲？乌酸锥111铝量的测定。测定范围0.0005-0.025%。本标准遵守GB14臼78（冶金产品化学分析方法标准的口、则及一般规定。I 7可法提要试样以过氧化氢和氢氧化制分解，残渍用焦硫古董柳熔

2、融，；j(浸出，在pH8.59.0，用乙酸乙酶萃取铝的书1试剂络合物进行分离，经精盐酸反萃取后，F六次甲基四肢缓冲溶液中，铝与路天青5生成紫红色络合物，测量其吸光度。2 试剂2. I 焦硫酸智。2. 2 过氧化氢（比重1.10）。z. 3 乙酸乙自旨。2. 4 氢氧化纳溶液(10%），优级纯。2. 5 盐酸（I+JO），优级纯。2. 6 盐酸0.00200 0040 0.5000 0.0040-0,010 0.2000 0.0100.025 0.1000 4. 空白试验随同试样做空白试验。4.测定4.4.1 鹊份、鹊条4.4.1.1 将试样（4.2）置于lOOml烧杯中，以少量水润温加入5lO

3、ml过氧化氢（2.2）于低温加热榕解，取下冷却加入lOml氢氧化铀溶液。.4抖，加热分解过氧化氢。4, 4. 1. 2 取下过滤于1ooml烧杯中，将原烧杯中残渣全部转入滤纸上，用少量A洗滤纸45次，保留滤液，将油纸连同残渣放A.铅地揭中，灰化。4. 4. 1.3 加入IE焦硫酸饵（2.口，于700翩。熔融23min，冷却，f铀柑桐中Ill人lOml水，加热浸取熔块并合并于主液，用Jk洗净地柄，溶液加入l滴酸散乙醇溶掖（2.14)，用氢氧化纳溶液（2.4）与硝酸（2.7）调节溶液至浅红色，加人lOml氢氧化镀硝酸镀缓冲溶液（2.11）.移人120ml分被漏斗中，洗净烧杯，控制体积约70ml。4

4、.1. 4 加入4ml担试剂乙醇溶液（2.12），提匀，放置!Omin，加入25ml乙酸乙酶（2.3），振荡lmin，静置分层，奔去水相，于有机相中加入lOml戒，振荡！Os，弃去水相，有机相用盐酸（2.的反萃取二次，每次振荡lmin，静置分层，弃去乎可舰徊，将二次水相告井于SOml烧杯中，于低温电炉上蒸发至体职约为2ml，取下冷却，移人JOOml容量商中，加在至约70ml.4.4.1. 5 加Iml钙溶液（2.17)和lml抗坏血酸溶液（2.10),i屈匀，加入l滴澳甲勘绿甲基红溶液（2.13），用盐酸（2.Sl与氢氧化锥（2.9）调节陪被由红变绿加入5ml盐酸（2.6）、3ml锦天青5乙醇

5、溶液（2.15人5ml六次甲基四肢溶液（2.16），每加一种试剂均需混匀用水稀篝奎刻度，混匀，放置IOmin04.4.1.6 将部分榕被移人lcm比色四中，以随同试样所做空白为参比，F分光）；度计披长550nm处测量其吸光度。从工作曲线t查得相应的铝量e4. 4.2 三氧化钧、鸪酸、仲鹊酸镀将试样（4.2）置于IOOml烧杯中，加入IOml氧氧化制溶液（2.川，加热熔解，滴加5滴过氧化107 GB 4 3 2 4. 11-a4 氢（2.2) ）热分解过氧化氢。以下按4.4.1.24.4.1.6项进行。4.5 工作曲线的绘制4.5. I 移取o.oo,0.50, LOO, 1.50, 2.00.

6、 2.50, 3.ooml铝标准溶液。.18.2），分别置于组lOOml容量瓶小，加入约1oml水。以下按4.4.1.4-4.4.1.5项进行。4.5.Z 将部分溶液移入lcm比色田巾，以试剂空白为参比，于分光光度计被长55Qnm处测定英吸光度。以铝量为横坐标，吸光度为纵在任标绘制jE作曲线。5 分析结果的计算按下式计算铝的自分含量2Al（%）号！.x 100 式1J1,m一从I：作曲线l二酣导的铝量，臣，m 试样量，E。6 允许差实验辛之Isl分析结果的差但应不大于表2所列的允许差。附加说明铝量0. 0005 0.0015 0 0015-0 0040 0. 0040 0.0080 o. 0080 0.0120 0.012 0.025 卒标准由tj1仨人民共和国冶金I：业部提出。本标准由株洲硬质合金1负责起草。表2本标准由民鸡有色金属研究所宝鸡有色金属加IT起草。本阳、l!Et要起草人陈觉。允L午差0.0004 0.0010 0.。0150.0025 0.003 臼本标准实施之日起，原冶金I业部部标准YB895 77鸽化学分析方法作废。108 %