GB T 4324.15-1984 钨化学分析方法 偶氮氯膦I光度法测定镁量.pdf

1、中华人民共和国国家标准锦化学分析方法偶氮氯麟I光度法测定镶量Methods for chemical analysis of tugsten The chlorophosphooazo I photor酣kle method for the determination of magnesium content UDC 9.27543 .421548.48 GB 4324.15-84 本标准适用于鹊粉、鸽条、兰氧化钧、鸽酸、伸鸽酸按中镶量的测定。测定范围：0.000300.020%。本标准遵守GB1467-78冶金产品化学分析方法标准的总则及般规定队1 方法提要试样用过氧化氢（试样鸽粉、鸽条或氢

2、氧化铀（试样三氧化钧、钧酸、中鸽酸镀分解，在约o.sM氢氧化纳溶液中用活性炭吸附氢氧化镖，用三乙醉胶、邻二氮杂菲、EGTA铅洛液联合掩蔽残余的少量杂质元素，在pHJ0.4左右以偶氮氯麟I作显色剂，光度注视l定镶量。2 试剂2. 1 活性炭：lOg左右的活性炭置于300ml烧杯中，加入lOOml盐酸（2.3），加热2h，以倾泻法将大部分盐酸倒出，再加人lOOml盐酸（2.3）浸泡2础，过滤，用水洗10次，于110烘干。2.2 盐酸（比重1.19），优级纯。2.3 盐酸（1+1），优级纯。2.4 盐酸（1 + 15），优级纯。2.5 氢氧化纳溶液（20%），优级纯。2.6 氢氧化纳溶液（2 % ）

3、，优级纯。2. 7 过氧化氢（比重1.10），优级纯。2.3 三乙醇胶溶液（l+l).2. 邻二氮杂菲溶液：2 g邻二氮杂菲溶解于300ml95%乙醇中，加入199ml112 2H20溶解于300ml水中，合并上述二溶液，混匀。2. 11 棚砂氢氧化锅缓冲溶液（pHl0.7）：称取50g优级纯翻砂溶解于950ml水中，用氢氧化纳溶液（2.5）中和至pHl0.7（约需50.2rnl），过滤。2:12 偶氮氯麟I溶液（0.03%）。2. 13 乙二舷四乙酸二纳盐EDTA）溶液（5 % ) ：称取5gEDTA溶解于少量水中，用氢氧化锅溶液（2.5）中和至中牲，加水至lOOml，混匀。2. 14 铁溶

4、液2称取0.2500g金属铁（99.95%以上，置于2ooml烧杯中，加人少量水、5ml盐酸(2. 3），待完全溶解后，加人2ml硝酸（l+l），加热lOmin，放冷，移入sooml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液Iml含0.5mg铁。2. 15 镶标准溶液国家标准局1984-0412发布1985 08 DI实施121 . GB 4324. 15-84 2. 15 .1 称取0.!658g预先f500灼烧30min的氧化镇（99.99%以t)置于2ooml烧杯中，加入5 ml盐酸（2.川，微热溶解完舍，移入lOOOml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶波iml含100 g援。2. 15

5、.2 移取25.00ml续标准榕液（2.15.1），置于500ml容量瓶中，用水稀霹至刻度，混匀。此溶液iml含5g镶。a 仪器8. 1 酸度计。8.2 电动磁力搅拌器（360r/min）。4 试样鸭条应粉碎并通过120fl筛网。5 分析步骤5. 1 测定数量分析时应称取二份试样进行测定，测定值应在室内允i午差之内，取其、r均值。5.2 试样量按表1称取试样量。Ji. 1 镇，%Q.01 试样量，g1 000 0.5000 0.1000 0.1000 5.3 空白试验随同试样做空白试验。5.4 测定5. 4. 1 鹊粉、鸽条5.4.1.1将试样（5.2）置于JOOml聚四氟乙烯烧杯或.f:i英

6、烧杯巾，以水润湿，分多次加i人过氧化氢（2.7) （每次lml左右，1g试样约需！Oml,O.lg试样约需3ml ，室温下溶解，再在低温电炉上加热，使试样完全分解，取下，用成冲洗表皿及杯壁，煮沸！Omin，取下。5.4.1.2 加人4ml盐酸（2.2），加热！Omin，取下，加人lml铁溶液（2.14），用塑料捧搅拌，用氢氧化锅溶液（2.5）中和至pH6左在（pHi式纸检查h!JU人5mg活性炭（2.门，搅拌，加入8 ml氢氧化铀溶液（2.5），总体积约为50时，加热至沸，低温保温JOmin，取下，稍冷，用电动磁力搅拌器搅拌！Omin，取下。5.4. 1.8 用慢速定量滤纸过滤，温氢氧化纳溶液

7、（2.6)ill;涤1015次，轻轻甩去漏斗颈中的氮氧化锅溶液。5.4.1.4 用15ml左右7080盐酸（2.3）将沉淀溶解于lOOml烧杯jI，于低温电炉t蒸发至恰卡，取下，加入少量水，稍加热使盐类溶解。将溶液移人50ml容量瓶中。5.4. 1.5 加入5ml三乙醇胶溶液（2.的、5ml邻二氮杂菲溶液（2.川、Iml EGTA 铅溶液l2. I 0）、Sml那砂氧氧化饷缓冲溶旋（2.11），每加人种试剂都要混匀，放置25min，加入5 ml偶氮氯麟I溶液（2.12），用水稀释至刻度，混匀，放置15min05.4.1.6 将部分溶液移人3cm比色fill中。在剩余的溶液IJll人2滴EDTA

8、溶液（2.13），混匀，并作为参比，于分光光度计波长572nm处测量其吸光度。122 GB 4324. 15-84 5.4.1.7 减去随同试样所做空白的吸光度，从I：作曲线上杏出相应的续量。5.4.2 三氧化鸽、鸽酸、仲钩酸镀将试样（5.2）置于IOOml聚四氟乙烯烧杯戎,fj英烧杯巾，以水润湿，加入35ml氢氧化纳溶液2.s,!Ju热使试样溶解完舍，取下，用水冲洗麦田及杯哇。以下按5.4.1.25.4.1.7项进行。5.5 工作曲线的绘制移取0.00,0.50, 1.00, 1.50, 2.00, 2.50, 3.00ml镶标准溶液（2.15.川，分别置T组50ml容量瓶1!1,IJll人

9、Iml盐酸（2.，以下按5.4.1.55.4.!.6项进行，测量其吸光度，减去试剂空内的吸光度，以续最为横坐标，吸光度为纵坐标、绘制I作曲线。6 分析结果的计算接下式计算镶的百分含量2m. Mg(%)=-,;- x 100 式I:m 一一从l：价曲线上酣导的续量，gI m一一i式样量，E。7 允许差实验宰之间分析结果的差值应不大f表2所夕lj允许差。附加说明2楼量0.00030 0.00090 0.0009-0.0030 0.0030.006 0.006-0.009 0.009-0.020 4:标准由，, ，华人民共和l冶金J:1V. .lll提出。本标准由株洲硬质含金！负责起草。本标准由湖南价金研究所起草。本标准主要起草人宋现来。表2先l牛草0.00025 0.0005 0.001 0.002 0.003 臼本标准实施之El毡，原冶金l业邱闭i何况iYB 895-77r1l1t分析方法作废。% 123