GB T 4324.16-1984 钨化学分析方法 原子吸收分光光度法测定镁量.pdf

1、中华人民共和国国家标准辑化学分析方法原子吸收分光光度法测定镶量Methods for chemical analysis of tungsten The atomic absorption spectrophotometric method for the determination of magnesium content UDC 669.27543 .25&.“ GB 432.1&-84 本标准适用fi(l粉、钩条、氧化钧、的酸、仲钩酸钱I 镶量的洲也。摆1)J主范围：0.000300.020%。本标准遵守GB1467一78冶金产品化学分析方法标准的总、则及般规定。1 方法提要试样绕过氧化

2、氢分解后，在氢氧化镀存在hbll入适量拧橡酸以防止1容被混浊，以标准圳人法f原f吸收分光光度计波：285.2 nm处，以空气牛乙快火焰进行镇的测定。2 试剂2. 1 氢氧化镀（比重0.90），赵纯。2.2 过氧化氢（比重1.10），赵纯。2.3 拧攥酸溶液（50%）。2. 续标准溶液2.(. 1 称取O.lOOOg金属续（99.99%），置12oomI烧怀巾，圳人soml1）.、5ml 硝酸（比重1.42), 加热溶解后，冷却，移人lOOOml容量瓶巾，用；）.稀释至主lj度，1屁匀。此榕液lml f奇100问馁。Z.4.Z 移取10.00ml锋标准榕液（2.4.1），酋flOOml容量瓶巾，

3、用收稀释歪刻度，娓匀。此溶液1 ml含lOg馁。3 仪器原吸收分光光度计，续空心阴极灯。所用原f吸收分光光！豆计应达到l下列j指标。最低灵敏度21：作曲线：I所用专差浓度标准溶施的最尚浓度标准浴校的股光度应不低i工0.2500I : Ii曲线线件zr作曲线1j 1所用专差浓度标准溶液，I ，最向和1次I:j浓度标准溶液的吸光度之辈应不小于最低浓度标准溶校一勺零浓度溶液吸光度差俏的0.8衍。最低稳定件：l：作曲线l所用最内浓度标准溶液与浓度溶液多次报I)I过所得的吸光度，相对j二最尚浓度标准I宇平液q且光度、卡拉J俏的变异系数，1-l分别小JI. 5 %和0.6%。最低f,JJ.i二柯：变异系数

4、的计算见附求）（补充件。WFX 110电l原f吸收分光光！豆汁的l: Ii条件一参数i!JfJ,f:B C参考件）0 试样的条应粉碎并通过12011筛闷。国家标准局1a-o12发布1985 03 0 I实施124 E一，GB 4324. 16-84 5 分析步骤5. I 测定数量分析时所称取fj试样进行测定，测定白E旨在宰内允许美之内，取莫、I兑J值。5.2 试样量称取0.1000-2.000g试样。5.3 空白试验随司试样做空内试验。5.4 测定5. 4. 1 将试样（5.2）置于200ml.（！英烧杯巾，用水湿润，分次!Jn人1020ml过氧化氢（2.幻，盖塑料在Jill，微热溶解J取下，

5、冷却。5.4.2 !JD入24ml氢氧化镀（2.1），加l热煮沸12min，冷却，加24ml拧橡酸溶液（2.的。5.4.3 将溶液移入50ml容民瓶巾，用水稀草草至宝lj度，混匀。5.4.4 将溶液在原f吸收分光光度计hr波长285.2nm处，用笔气乙快贫燃件火焰，以水调零，测量镶的吸光皮05.4.5 从r作曲线r.f变出相应的楼浓度。5.5 工作曲线的绘制将五个相同的试样量按5.4.1和5.4.2款j丘行。分别移入一组50ml容量瓶巾，再分别!Jn人0.00,1.00, 2.00, 3.00, 4.00ml镶标准溶液（2.4.川，用水稀释至刻度，混匀。以F楠.4.4款进行。以镶浓度为横学标，

6、吸光度（减去零浓度溶液的吸光度为纵坐标，绘制I：作曲线。6 分析结果的计算按F式计算镇的国分含量2式：jl : (m2-m1)V Mg（%） m x 106 m，一一从l作曲线上查得的续浓度，问Iml 1 m，一一从l作曲线上查得的随同试样空白的镶浓度，Y一一试液总体帜，mlI m一一试样量，E。允许差实验室之间分析结果的差值应不大于下表所列允许差。镶量0.00030 0.00090 .O. 00佣0.0030、0.0030-0.00600.0060 0.009 .0.009 0.020 x 100 g/ ml I % 允l于整0.00025 0.0005 0.0010 0.002 0.003

7、 125 . GB 4324. 16-84 附录A最ilt稳定性变异系数的计算（补充件A .1 最尚浓度标准溶液与零浓度溶液吸光度读数的变异系数计算公式如F:s,. 100 I立C- C )2 r 一一J . (A I) c n I .) JOO I (0 - 0 )2 。一J、.A 2) c n - I 式qi,Sr最1：豆浓度标准溶液吸光度的I可分变异系数，S。一一零浓度溶液吸光度的百分变异系数，C一一最高浓度标准溶液吸光度的中均值zc一最尚浓度标准溶液吸光岛。一一零浓度溶液吸光度的平均值，。一零浓度溶液吸光度，一测量次数。126 GB 4 3 2 4. 1 6 84 附录BWFX-110型原子吸收分光光度计的工作条件参数（参与件）n, 条尼在被江；Vo维-tr 电流nm mm mA 镶285. 2 0 08 附加说明本标准由1j 1华人民兵和114冶金I.业；iii提出。本标准由株恻硬质合金l负责起叹。本标准由上海街色金属研究所起草。本标准主要包草人李绍l蒋、赵也I1, 件主5数燃烧器问l且吧ilft !rt m I min 4 4.2 臼本标准实施之H起，原冶金l业部部标准YB895 77的化学分析方法作废。快流民J, min 1. 2 . 127