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GB T 4324.20-1984 钨化学分析方法 钽试剂光度法测定钒量.pdf

1、中华人民共和国国家标准鹊化学分析方法钮试剂光度法测定凯量Methods for chemical analysis of tungsten The N-benzoyl -N-phenylhydroxylami配pho一ton晴tricmethod for the determination of vanadium content UDC 髓21:543 .42546.881 GB棉24.Z0-84本树准适用lir)粉、的条、二氧化的、锦酸、仲ri酸钱1f 1饥量的报lj:J.:。棋lj:J.:范到:0.00050 0.040 %。本标准遵守GB1467 78冶金产I1I1化学分析方法标准的总则

2、及s般规:J.:儿1 方法提要试样以硫酸硫酸钱或氢氧化纳溶解,以汹磊酸纳及少量磷酸络介仨体的Ji微量铁、u!J ;: 。在乙酸盐缓冲液(pH4. 5 5. 0)存在下,以少量锡IVl作载体,用铜试剂兰氯甲院萃取分离irl中微量例。在1.5 N硫酸介质中,饥CV)和吉ll试剂形成橙黄色络合物,以氯l扫炕乙醉混于溶剂萃取,祖u量其吸光度。z 试剂2. 1 氮氧化纳。2.z 硫酸(比重l.84loZ.8 硫酸(1 + 1 )。2.4 盐酸(比重1.19) 0 2.5 盐酸(1 + 1 )。2.6 硝酸(比重1.42)。2.7 高氯酸(比重1.67)。2.8 磷酸(比重1.70)。2.9 氢氧化镀(比

3、重o.90)。2.,。氢氧化镀(1+I) 2. 11 兰氯甲烧。2. 12 氢氧化纳溶液(10%)。2.四氢氧化铀溶液(20%)。2. 14 硫酸磁酸锥混合液s按2ml硫酸(比重1.84)、1g硫酸钱的配比混匀,备用。z. 15 酒石酸铀溶液(20%)。2. 18 高锤酸饵溶液(0.1%)o2. 17 尿素溶液(20%)。2. 18 亚硝酸纳溶液(0.2%)。2. 19 三乙基二硫代氨基甲酸纳(铜试剂)溶液(4 % )。用时配制。2. 20 N 苯甲酷N苯基怪胶(但试剂)溶液(0.2%):称取0.5giR.试剂溶于200ml二氯甲挠和50ml乙醇1f 1,混匀,贮于棕色瓶中。国家标准局1984

4、-04-12发布1”5-03-01实施141 GB 4 3 2 4 2 0 -8 4 2. 21 乙酸盐缓冲溶液(pH4.l):移取ll.8ml乙酸,加入4.2 g)C水乙酸纳,用少量水溶解后,移人500ml容过瓶111,用水稀释罕刻度,混匀。2.22 锡(刊溶被z称取0.2962g氯化锡(SnCl, sH20),用盐酸(I + 9 )溶解。移人2ooml容量服巾,用盐酸(I + 9 )稀蒋至辈rj度,混匀。此溶液lml含500g锡IV) 2.23 泱ljl附紫溶液(0.05%):用乙醉(I + 4 )缸制。z. 24 饥标准溶液2. 24. 1 称取0.1785g五氧化饥(基准试剂),置fI

5、OOn1l烧怀巾,圳人2ml氢氧化纳溶液(2.13),j川l热宅;c.1:溶解,用JOml硫酸(1 + 3 )酸化,滴加数滴硝酸(2.的,蒸发至冒硫酸俐,取下稍冷,用少过水冲洗,!Ill反怀哝,再次冒硫酸俐,驱尽硝酸,稍冷,移人2ooml容量瓶巾,以收稀释至划度,混匀。此I容液1m l含500问饥。Z.24.2 移取20.00ml饥标准溶液(2.24.1),置于200ml容量瓶II I,用水稀释罕刻度,混匀。此溶液lml i吁SOg饥。2.24.3 移取20.00ml饥标准榕液(2.24.川,置于JOOml容量瓶巾,用水稀辉至刻度,混匀。此溶掖lml 含IOg饥。3 试样fl条lZ粉碎并通过1

6、20lj筛闷。4 分析步骤4. 1 测定数量分析时应称取工,份试样迸行测定,测1立f直17.在室内允许差之内,取冥中均债。4.2 试样量称取0.1000l.OOOg试样。4.3 空白试验随同i式样做空内试验。4.4 测定4. 4. 1 的粉、的条4.4.1.1 将试样(4.2)琶JlOOml烧柯、巾,)JII人10J2ml硫酸一硫酸银混合液(2.14),在高温电炉f.)JI I热溶解,歪试液r高手王(称取I.OOOg试样时,常在I高温加热溶解时转变为钩酸状态,呈淡黄色沉淀物,只要不存在黑色粉末,即可)蒸发硫酸至体积不大于lml,取下梢玲。加入1oml氢氧化纳榕液(2.12)称取l.OOOg试样

7、时,须)JIJ!Oml氢氧化纳溶液(2.13门,bu热至大部分溶解后,加人15mlj内,f;酸纳溶液(2.15),f电热板上)J)热苇完全溶解,?,仍有不溶物,口I)Ju适量附体氢氧化纳(2.1) ,;正仓溶解沟Jl:。i商加4滴磷酸(2.肘,稍冷。4. 4.1.Z )Jll人lml锡(IV)溶液(2.22),移人125rnl梨形分液漏斗,巾,加水使体积约为40ml.)Ja 23滴涣甲部紫溶掖(2.23),此时试液为紫色若呈黄色,则表示碱虽不够,口I加氢氧化镀(2.9) 调至紫色,滴)JU盐酸(2.5)至试液呈微紫色后,再多加I滴,加入!Oml乙酸盐缓冲溶液(2.21 ) 混匀,此时体积约为5

8、0ml(pH4.5), )Ja3ml铜试剂溶掖(2.19)M匀,稍寄片刻(约45min)0 )JlllOml王氯lfll,(2.11),振荡I.5min,挣置分L:后,有机相放入原烧柯、II l。)JD2 ml铜试剂溶液(2.19)水相II l,再)Jll5 m l三氯fjl炕(2.11),振荡Imi n,有机相放人原烧杯。最后再加5ml.氯甲皖(2.11) j:水相l11,振荡Imin,街机相并人l累烧杯1j1,奔去水相。4.4.1.3 在电热板f蒸杯1j11司机相,相l人3ml 硝酸(2.6)、lml,:氯酸(2.口,加热充分氧化破坏有机物,蒸发冒尚氯酸炯在至1桐,取F,稍冷,加人Iml磺

9、酸(2.3)溶解杯中物后,用少i午在冲洗在II I l及怀峡,bu热蒸发,冒硫酸烟片刻,取F,稍冷,用少许水冲洗,蒸发,应至冒尽磺酸烟。梢冷,J)入2.00 ml硫酸(2.川,并微热使杯111物专溶。用水移人125ml梨形分液揭斗中,使最后体i142 GB 4324-Z0-14 识为20ml,4.4.1.4 滴加高锤酸饵溶液(2.16)至试液呈淡紫红色不褪,加入Iml尿素溶液(2.17),精加亚硝酸纳溶液(2.18)至谈紫红色刚恤,再多加l滴,加入Iml磷酸(2.8) (每Jo种试剂均须混匀句加入10.ooml制试剂溶液(2.20),激烈振荡2min,静置分层后,有机相通过脱脂棉移入2cm比色

10、肌中。4.4.1.5 以随同试样所做空内为参比,于分光光度计波长44nm处测量其吸光度,从E作曲线上查出相应的饥量。4.4. 2 三氧化钧、钙酸、仲饲酸馁将试样(4.2)置于JOOml烧杯,, ,加入5ml氢氧化饷溶液(2.12人5ml水,b口热溶解后,加入15ml洒石酸锅溶液(2.JS).4滴磷酸(2.的,稍冷。以下按4.4.1.24.4.1.5项进行。4.5 工作曲线的绘制移取:o.oo,0.25, o.so, 1.00, 2.00, 4.oo, 6.ooml饥标准溶液(2.24 .3),分别置r一组125ml梨形分液漏斗中,加人2.ooml硫酸。.3) , Jo水使体积为20ml,以F按

11、4.4.1.4项进行。以试Jfll空白为参比,测量其吸光度。以饥量为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制l:作曲线。5 分析结果的计算按F式计算饥的百分含量v (% 100 m 式中:m一一从作曲线上查得的饥量,hm一一试样量,L8 允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表所列允许差。附加说明:饥与主0.0005 0.0015 、0.001500030 0.00300.0070 0.007 0.015 O.。150.040本标准由1j1f.人民共和国冶金I业部提出。本标准由株洲硬质合金负责起草。本标准由钢铁研究总院起草。本标准主要起草人张月霞、f;J、糊!贵。允t于Ji:0 0004 0.0007 0.0015 0.003 0.005 自本标准实施之H起,原冶金1!V.部部标准YB895-77fll化学沙析方法作废。% 143

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