GB T 4324.20-1984 钨化学分析方法 钽试剂光度法测定钒量.pdf

1、中华人民共和国国家标准鹊化学分析方法钮试剂光度法测定凯量Methods for chemical analysis of tungsten The N-benzoyl -N-phenylhydroxylami配pho一ton晴tricmethod for the determination of vanadium content UDC 髓21:543 .42546.881 GB棉24.Z0-84本树准适用lir）粉、的条、二氧化的、锦酸、仲ri酸钱1f 1饥量的报lj:J.：。棋lj:J.：范到：0.00050 0.040 %。本标准遵守GB1467 78冶金产I1I1化学分析方法标准的总则

2、及s般规:J.：儿1 方法提要试样以硫酸硫酸钱或氢氧化纳溶解，以汹磊酸纳及少量磷酸络介仨体的Ji微量铁、u!J ;: 。在乙酸盐缓冲液（pH4. 5 5. 0）存在下，以少量锡IVl作载体，用铜试剂兰氯甲院萃取分离irl中微量例。在1.5 N硫酸介质中，饥CV）和吉ll试剂形成橙黄色络合物，以氯l扫炕乙醉混于溶剂萃取，祖u量其吸光度。z 试剂2. 1 氮氧化纳。2.z 硫酸（比重l.84loZ.8 硫酸（1 + 1 ）。2.4 盐酸（比重1.19) 0 2.5 盐酸（1 + 1 ）。2.6 硝酸（比重1.42）。2.7 高氯酸（比重1.67）。2.8 磷酸（比重1.70）。2.9 氢氧化镀（比

3、重o.90）。2.，。氢氧化镀（1+I) 2. 11 兰氯甲烧。2. 12 氢氧化纳溶液（10%）。2.四氢氧化铀溶液（20%）。2. 14 硫酸磁酸锥混合液s按2ml硫酸（比重1.84）、1g硫酸钱的配比混匀，备用。z. 15 酒石酸铀溶液（20%）。2. 18 高锤酸饵溶液（0.1%)o2. 17 尿素溶液（20%）。2. 18 亚硝酸纳溶液（0.2%）。2. 19 三乙基二硫代氨基甲酸纳（铜试剂）溶液（4 % ）。用时配制。2. 20 N 苯甲酷N苯基怪胶（但试剂）溶液（0.2%）：称取0.5giR.试剂溶于200ml二氯甲挠和50ml乙醇1f 1，混匀，贮于棕色瓶中。国家标准局1984

4、-04-12发布1”5-03-01实施141 GB 4 3 2 4 2 0 -8 4 2. 21 乙酸盐缓冲溶液（pH4.l）：移取ll.8ml乙酸，加入4.2 g)C水乙酸纳，用少量水溶解后，移人500ml容过瓶111，用水稀释罕刻度，混匀。2.22 锡（刊溶被z称取0.2962g氯化锡（SnCl, sH20），用盐酸（I + 9 ）溶解。移人2ooml容量服巾，用盐酸（I + 9 ）稀蒋至辈rj度，混匀。此溶液lml含500g锡IV) 2.23 泱ljl附紫溶液（0.05%）：用乙醉（I + 4 ）缸制。z. 24 饥标准溶液2. 24. 1 称取0.1785g五氧化饥（基准试剂），置fI

5、OOn1l烧怀巾，圳人2ml氢氧化纳溶液（2.13),j川l热宅；c.1:溶解，用JOml硫酸（1 + 3 ）酸化，滴加数滴硝酸（2.的，蒸发至冒硫酸俐，取下稍冷，用少过水冲洗，!Ill反怀哝，再次冒硫酸俐，驱尽硝酸，稍冷，移人2ooml容量瓶巾，以收稀释至划度，混匀。此I容液1m l含500问饥。Z.24.2 移取20.00ml饥标准溶液（2.24.1），置于200ml容量瓶II I，用水稀释罕刻度，混匀。此溶液lml i吁SOg饥。2.24.3 移取20.00ml饥标准榕液（2.24.川，置于JOOml容量瓶巾，用水稀辉至刻度，混匀。此溶掖lml 含IOg饥。3 试样fl条lZ粉碎并通过1

6、20lj筛闷。4 分析步骤4. 1 测定数量分析时应称取工，份试样迸行测定，测1立f直17.在室内允许差之内，取冥中均债。4.2 试样量称取0.1000l.OOOg试样。4.3 空白试验随同i式样做空内试验。4.4 测定4. 4. 1 的粉、的条4.4.1.1 将试样（4.2）琶JlOOml烧柯、巾，）JII人10J2ml硫酸一硫酸银混合液（2.14），在高温电炉f.)JI I热溶解，歪试液r高手王（称取I.OOOg试样时，常在I高温加热溶解时转变为钩酸状态，呈淡黄色沉淀物，只要不存在黑色粉末，即可）蒸发硫酸至体积不大于lml，取下梢玲。加入1oml氢氧化纳榕液（2.12）称取l.OOOg试样

7、时，须）JIJ!Oml氢氧化纳溶液（2.13门，bu热至大部分溶解后，加人15mlj内,f；酸纳溶液（2.15),f电热板上）J）热苇完全溶解，？，仍有不溶物，口I)Ju适量附体氢氧化纳（2.1) ，；正仓溶解沟Jl:。i商加4滴磷酸（2.肘，稍冷。4. 4.1.Z )Jll人lml锡（IV）溶液（2.22），移人125rnl梨形分液漏斗，巾，加水使体积约为40ml.)Ja 23滴涣甲部紫溶掖（2.23），此时试液为紫色若呈黄色，则表示碱虽不够，口I加氢氧化镀（2.9) 调至紫色，滴）JU盐酸（2.5）至试液呈微紫色后，再多加I滴，加入！Oml乙酸盐缓冲溶液（2.21 ) 混匀，此时体积约为5

8、0ml(pH4.5), )Ja3ml铜试剂溶掖（2.19)M匀，稍寄片刻（约45min)0 )JlllOml王氯lfll，(2.11），振荡I.5min，挣置分L：后，有机相放入原烧柯、II l。）JD2 ml铜试剂溶液（2.19)水相II l，再）Jll5 m l三氯fjl炕（2.11），振荡Imi n，有机相放人原烧杯。最后再加5ml.氯甲皖(2.11) j：水相l11，振荡Imin，街机相并人l累烧杯1j1，奔去水相。4.4.1.3 在电热板f蒸杯1j11司机相，相l人3ml 硝酸（2.6）、lml，：氯酸（2.口，加热充分氧化破坏有机物，蒸发冒尚氯酸炯在至1桐，取F，稍冷，加人Iml磺

9、酸（2.3）溶解杯中物后，用少i午在冲洗在II I l及怀峡，bu热蒸发，冒硫酸烟片刻，取F，稍冷，用少许水冲洗，蒸发，应至冒尽磺酸烟。梢冷，J）入2.00 ml硫酸（2.川，并微热使杯111物专溶。用水移人125ml梨形分液揭斗中，使最后体i142 GB 4324-Z0-14 识为20ml,4.4.1.4 滴加高锤酸饵溶液（2.16）至试液呈淡紫红色不褪，加入Iml尿素溶液（2.17),精加亚硝酸纳溶液（2.18）至谈紫红色刚恤，再多加l滴，加入Iml磷酸（2.8) （每Jo种试剂均须混匀句加入10.ooml制试剂溶液（2.20），激烈振荡2min，静置分层后，有机相通过脱脂棉移入2cm比色

10、肌中。4.4.1.5 以随同试样所做空内为参比，于分光光度计波长44nm处测量其吸光度，从E作曲线上查出相应的饥量。4.4. 2 三氧化钧、钙酸、仲饲酸馁将试样（4.2）置于JOOml烧杯，, ，加入5ml氢氧化饷溶液（2.12人5ml水，b口热溶解后，加入15ml洒石酸锅溶液（2.JS).4滴磷酸（2.的，稍冷。以下按4.4.1.24.4.1.5项进行。4.5 工作曲线的绘制移取：o.oo,0.25, o.so, 1.00, 2.00, 4.oo, 6.ooml饥标准溶液（2.24 .3），分别置r一组125ml梨形分液漏斗中，加人2.ooml硫酸。.3) , Jo水使体积为20ml，以F按

11、4.4.1.4项进行。以试Jfll空白为参比，测量其吸光度。以饥量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制l：作曲线。5 分析结果的计算按F式计算饥的百分含量v (% 100 m 式中：m一一从作曲线上查得的饥量，hm一一试样量，L8 允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表所列允许差。附加说明：饥与主0.0005 0.0015 、0.001500030 0.00300.0070 0.007 0.015 O.。150.040本标准由1j1f.人民共和国冶金I业部提出。本标准由株洲硬质合金负责起草。本标准由钢铁研究总院起草。本标准主要起草人张月霞、f;J、糊！贵。允t于Ji:0 0004 0.0007 0.0015 0.003 0.005 自本标准实施之H起，原冶金1!V.部部标准YB895-77fll化学沙析方法作废。% 143