GB T 4324.24-1984 钨化学分析方法 铍为载带沉淀剂-钼蓝光度法测定磷量.pdf

1、中华人民共和国国家标准鸪化学分析方法镀为载带沉淀剂锢蓝光度法测定磷量Methods for chemical analysis o阳ngstenThe beyliumas carrier precipitation agent 1”。lybdenumbl酣photometricmethod for the determination of phosph僻山contentUDC筒.27543囚徒“.11GB 4124.24-U -1o 2.6 雏酸（l + l）。2. 7乙版四乙酸纳溶液（l%)0 2. 对硝革附溶液（l%）。2. 氢氧化押溶液20%）。z.-10 硫酸镀溶液（2%）：称取20g

2、俯酸镀溶it甜酸（2.5)1f1，并用疏酸（2.51稀梅至moo时，ill生：1后格人2000ml分液树l1l1，用移液f,JJU人40ml制酸馁。.11），混匀.lil胃JOmin，溶液用1E1M 2.2饱和（每IOOml溶液加7- 8 ml 1E l醉），振施Imin, IJll人40ml11-:Jft/ t氯I烧据介草取制（2.12）振荡2.5m”静置1分）.J，奔去南机相，再重复翠取一次，将汽k相格人试J版1f1，备）目。2. 11 扭l酸核溶液（10%）。2. 12 ,r. rft氯I恍混什萃取刑zl体相111:n12.2与3体积1氯哨位混介p2.13 氯化亚锡溶液（10%），称取I

3、E氯化哑锡溶1!Oml盐酸。.6)i，用时配制。2.14 洗涤液s在1000ml IXi )II人5ml氧氧化做（2.和lg氢化馁，混匀，备用。2. 15 次族俯在（本jj法均用此在。国家标准局18404 12发布1”5-03-0I实施155 GB 4324.24 84 2.16 磷扫ifli容渝2.16.1 称取o.4393dlii先在105IJO燃lh的确龄组仰基准试剂，榕j-10oml收巾，移人1ooomlp丰民瓶1J1，片j1_k何i释手去。！盘，itt匀。此的液1ml i升。.！Omg磷。2.16 .2 格l仅5.OOml磷斩、准I容被（2.16 .1 ），直f!ooml容量瓶lj1

4、，用收稀释专刽度，ilt匀。此溶液lm l；吁5同曲曲。3 试样的条！但粉仰ni邑JJ:120I j筛闷。4 分析步骤4.1 测定数量让析U,tI但f,i;Jj(f分试样iltli测,;c，测立！1：伍仨内允许是之！坷，lfXJt、丛Jj/(o4. 2 试样量披衣l你以试样；40 在l晴、飞I:件；，l，民o 0002-u 001 1.000 0.1101 U.002 0.20110 。.002II.010 。10000 010 O.O!R IJ.11王”。4.3 空白试验随同试样做可言lli式验。4.4 J国l定4.4.1 伺粉、的条4. 4. 1. I 将试样（4.2）汽rzsoml烧怀1

5、j1，且l人！Oml过氧化氢（2.川，徐徐胧热，待剧烈反应停止后，!lt!?:IJll热使试样1C:1叫解，才可：沸空间大气泡（休积控制在5ml以们椒卡。4. 4.1.2 用水/tji:先Jillll机叫苦，并稀释营40ml/,cj，滴）Jill滴对的JMf!h容液（2.的，用每氧化馁。.4）调窄，碱啊，并过l1tJ6ml,)Jll入2ml乙版凹乙间在纳榕液（2.门，M勾.JIJ;_k丽梅奇ilOOmlo 4.4.1. 3 )JJI人IOrn I！流龄铀的液（2.10) （边J11JJ占搅抖），使i!Ll.i：布仑，移乍一电炉/JJll热再j并保指微沸5min, Jj( r，冷la13omin

6、oJ-!l k .lili!i.过滤纸li滤，月1洗J条液（2.14）洗烧材、34次，itiiU,t57次。t几,j_；用硫商量（2.5) i有解j12sml。搬出ji1J1 j:稀释字50时，ilt匀。4.4.1. 4 圳人！OrnI百龄r，去溶液（2.11），视匀，放芮lOmin,溶液Jt4 ml 11. j附（2.2）饱和，极沾lmin, )Jll人14ml ii. j内l卜一氯IJI阳ibt萃取丹lj(2. 12），振荡2.5min,，”ii沙I：，将fr机书j移人soml I燥的比色竹1J1，用11.r； 2. 2）稀释手25ml, itt匀，）Jll入l滴氧化、lh站陆被（2.13

7、），搅匀。4.4.1.5 将；那泞的液格人3cm比色llll1J1，以11.r 2. 2 均参比，j。1：光l艾ii波长620nm处洲j:,utu反光i.L4. 4.1.6 减k.也iij试样所做仨11(JJll址先臣。从Ul曲线1.1作Ill杠1版的磷凶。4.4. 2 工将化rll、的般、仲的自主饨156 GB “ 24.24-84 1 将试样（4.2）琶250ml烧杯I.!JU人！Omlf过氧化惆榕iili(2. 9). Jl热辛样；.：i.溶解，取下用在冲洗在llll及怀啦（此时体和！如自l在约40ml），圳人0.5氯化怦（2.1），持沸￥胃；气泡取F.4.4. z.z 用血冲洗.111

8、1且杯暇，加入5ml）韭氧化氧（2.川，搬到1他忡，bll人2ml乙脑阴乙般一纳溶液（2.门，棍匀，梢冷。4.2. 3 滴加l滴对硝基伟J溶掖（2.们，用盐酸（2.6)ii和唱A:色，然后用氮氧化锥（2.4)调至碱饨，并过量16ml，用收稀癖至lOOml，以F接4.4.1.34.4.1. 5J，由il!ir。4.& 工作曲线的绘制移取0.00,0.20, 0.60, 1.00, 1.40, 1.80, 2.40m l副1，准济擅（2.16.2），让可lj商lm12sm1 分液漏斗lj1,bUlOml碗酸。.5），用在精霹全50ml。以F接4.4.1.4 4. 4.1.5.flii进行，描it真

9、吸）；度，减去试剂空白的吸光度。以磷旨为愤世r，吸ltll!为纵坐标，绘制l:11曲线。5 分析结果的计算按F式ll算僻的J）含堪p (%) 旦L叫00m 式叫m，一从1:fj；掏钱H峭的磷埠，hm一试样埠，L6 允许差实验亨之间卅忻如果的革的成4、；I点2所机l手tir耳！囚点26离址子tcl i:. 0.000200.00040 0.00015 0.0004o.回瞄0.（阅02队0008-00015 0.0004 o.001s-o.0030 0.0005 山，00300.0450.00明附加说明z牛二标准由I华人民J仁和叫价.t71才rt而如Iii。丰书rllli山株洲倾Ji!l.t):I负Ji起草。标准IU株洲硬Jill；斗.t):I也帘。丰小硝I:雯也华人陈忠范。睛t.l 。.0045-0.00600.00600.0080 0.0080仇。1200.012-0 018 % !t cl 。（附IOO.OO!l 。.o。18。，00211 t:lorll七实施.Lil起，原if;.,):l业阳）fl)l,J叫lYH 895-77rl化（：吁忻JiiL川废。157