GB T 4324.5-1984 钨化学分析方法 钼蓝光度法测定砷量.pdf

1、中华人民共和国国家标准鹊化学分析方法锢蓝光度法测定呻量Methods for chemical analysls of tungsten The molybdenum blue photo皿etrlcmethod for the determinatlon of arsenic content UDC l.27141 .421141.1 GB 4124.5-84 本标准适用于鸽粉、镇条、兰氧化钧、锦酸、仲锦酸锁中碑量的测定。测定范围I0.00008-0.020%。本标准遵守GB1467-78冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定儿I 方法键要试样用过氧化氢或氢氧化纳溶解，以氯氧化镀为载体，用

2、氢氧化镀沉淀碑，再经模化物萃取分离，以前铝蓝进行光度测定。2 试剂2. 1 盐酸（比重1.19），优级纯。2.2 硝酸比重1.42），优级纯02.苯。2.4 过氧化氢（比重1.10）。2.5 氢氧化镀比重o.90) 0 2.8 氢氧化镀（1 + 5的。2.7 硫酸（lON)o 2.1 硫酸o.SN)o2. 氢氧化锅溶液（10%），优级纯。2. 10 硫酸镀溶液s称取20g硫酸镀BeSO,4H20），置于烧杯中，加200mi水溶解，加20ml硫酸（1+1），用水稀释至lOOOml。此溶液1ml含img镀。2. 11 乙二胶四乙酸二铀（EDTA）溶液（10%）：称取50gEDTA，置于烧杯中，加约

3、400ml水，加热溶解，冷却，用水稀辑至500ml，混匀。2. 12 慎化柳溶液（5 M），称取83g慎化例，置于烧杯中，加适量水溶解并稀释至lOOml，混匀。用时配制。2.18 萃取洗涤液用十份硫酸（2.7）与份确化饵溶液（2.12）相混合。用时配制。2. 14 高键酸铮溶液（1.5%）。2. 15 亚硫酸纳溶液（3 % ）。用时配制。2. 18 铝酸镀溶液（1 %）。2. 17 硫酸脐溶液（0.06%）。2. 18 碑标准溶液2. 18. I 称取0.1320g预先经110烘干之三氧化二耐基准试剂，置于烧杯中，加2田l氮氧化铀溶液0.00600.020 。.10004.3 空白试验随同试样

4、做空白试验。4.4 测定4. 4. I 鸦粉、鸽条4.4. I. I 将试样（4.2）置f300ml石英烧杯中，加2ml水润湿，盖t表皿，在不断撼动下，徐徐加人1040ml过氧化氢（2.4），放置或微热，待剧烈反应减菊后，再加5ml过氧化氢（2.4），溶解至清亮，煮沸后在较低温度下蒸至于潮，加515ml氢氧化纳溶液（2.川，加热溶解至清亮。4.4. 1.2 加人5ml硝酸（2.2）、5ml盐酸（2.1），于电热板I二加热保持微沸约20min（摇动数次，使黄色钩酸析出。加人lOml椭酸镀溶液（2.10），加入22ml( 2 g i式样时加44ml）近沸的EDTA溶液（2.11）.补加近沸的水至体

5、积约为130ml。4.4. 1.3 f电热板上加热至近沸，在保温情况下，加氢氧化镀（2.5）至鸽酸溶解并出现氢氧化镀沉淀，再过量lOml0煮沸l2min，置于冷水中冷却。用直径约为9.5cm的中速定量滤纸过滤，以氢氧化镀（2.6）洗涤烧杯及沉淀各56次，再用水洗56次。弃去滤液及洗液。4.4.1.4 用30ml硫酸（2.7）分多次将沉淀溶解于分液漏斗中同时将石英烧杯中的沉淀溶解并入。加3ml确化伺溶液（2.12），混匀，加12oml苯（2.3），振荡2min，静置分层，奔去水相，有机相用lOml萃取洗涤液（2.13）洗涤振荡lOs，奔去1k相再重复洗涤次。加l人8.OOml硫酸（2.8) 振荡

6、Imin，静置分层，将水相放入25rnl容量瓶中。再用ioml水反萃取Imin，将水相并人容量瓶中。4.4.1.5 滴加约0.8ml高锤酸饵溶液（2.14）至呈稳定红色，放置5mino滴加亚硫酸纳溶液（2.15)至红色消失，振荡溶液，使析出的腆全部溶解退色，再过量l2滴。加入1.25ml锢酸镀溶液（2.161. 25ml硫酸阱溶液（2.17），以水稀释至刻度，混匀。置于沸1k浴中加热10min0取出用冷水冷却至室温。将部分溶液移入3cm比色血中，以水为参比，于分光光度计波长850nm处测量其吸光度。90 GB 4324. 5-84 4.4.1.6 减去随同试样i.1l的吸光度。从L11曲线伫杏

7、出相应的间屋。4.4.2 二氧化的、白酸、仲伺候钱将试样（4.2）贯t3oOml.fi英烧杯巾，川人515ml氢氧化纳溶被（2.9),IJll热溶解1清亮。以F搜4.4.1.24.4.1.5r由进fro 4.5 工作曲线的绘制移取0.00,0.20, 0.40, 0.60, 1.00, 2.00, 3.00, 4.00mlfi申标准榕城（2.18.2），让自lj置！一纠300ml烧杯【11,1111人5ml ED !A溶校（2.11）、！Oml硫龄被溶液（Z.JOJ,IJll农专休和ti;）告130ml。以F按4.4.1.34.4.J.5J血进行，测量具吸光度，减去试拥J；1的吸光度。以伸旨为

8、愤恨斩、，吸光度为纵坐标绘制jl科iPJ绞。5 分析结果的计算按F式计算畔的内分含量As ( % J = x 100 m 式中zm，一一从l作曲线上街得的碑筐，gm一一试样旨，g。6 允许差实验室之间分析结果的差值应不大f表2所列允许差。畔量。.000080.00050 0.00050 0 00080 O. 00080 0 00150 o oars 0 0050 0. 0050 0.0200 附加说明：本标准由，I ，华人民共和I1冶金I：收部提出。本标准由株洲硬质合金！负贡起草。本标准由钢铁研究总院起草。本标准主要起草人朱成德、Jr贵兀。J是2% 允仇丰。，000081人000300 00035 . 0006 。.Oil 15 91