GB T 4324.8-1984 钨化学分析方法 丁二酮肟光度法测定镍量.pdf

1、 中华人民共和国国家标准鸽化学分析方法丁二酣后光度法测定镇量Methods for chemical analysis of tungsten The dimethylglyoxime photometric method fothe determination of nickel content UDC筒.27 543 .42 2剖6.74 GB 4324.8-84 本标准适用1钊粉、钊条、二氧化钙、钩酸、仲钩酸镀巾镇量的测定。wrn定范围：0.00040.01%。本标准遵守GB.1467一78（冶金产品化学分析方法标准的总国lj及a般规定。1 方法提要试样用焦俯酸饵熔融，中T橡酸一氢氧化镀

2、浸取。在pHg9以工耐月才三氯甲位萃取，用。.5N /Ji酸反萃取。在碱卡li容液Ij 1 ，氧化剂存在下，镇与丁：刷肝形成有色络合物，测量其吸光度。2 试剂2. 1 焦lifrl酸例。2.2 盐酸（0.5!)o2.3 盐酸（1 + 9 ）。2.4 氧氧化馁（！.毒0.90）。2.5 氧氧化镀（1 + 9 ）。2.6 氢氧化镀（1+99)o2. 7 二氯甲院。2.8 J四川酸钊铀榕液（20%)0 2.9 拧像酸溶液（50%）。2. 10 J. 二酬Jrj乙醉溶液（l % ) 0 2. 11 氢氧化纳溶液。5%）。2. 12 氢氧化纳溶放（50.）。2. 13 J. 肉tjijj溶液（：l?I,

3、），用氮氧化纳溶液（5 % ）配制。2. 14 过硫酸馁溶液（5？，）。2. 15 锦标准溶液2. 15 .1 称取0.IOOOg金属镶（99.99%），直f250ml烧杯巾，加入！Om！销酸（J+l),hU热溶解，冷却，用1）吹洗去llli.怀哇，再加热煮沸片刻，冷却，移人lOOOml容量瓶【扣，用水稀草草歪刻度，娓匀。此溶液lml 1-0. !0m慎。2.15.2 ￥取5.00mlt皇标准溶液（2.15，川，置于250ml容量瓶Ijl，用点精释歪刻度，混匀。此溶校lml含2 g t事。3 试样3. 1 i（）条应粉碎并通过120H筛网。3.2 t0，条、（）粉、仲伺候接称样后先在电炉lb口

4、热30min，再移入高温炉tj11750的烧30min，使国家标准局198404 12发布1985-03-01实施98 其转化为.：氧化斜。4 分析步骤4. 1 测定数量GB 4 3 Z 4 8 -8 4 分析时应称取一气份试样进行洲也，测定值应在在内允许差之内，取其、卡均值。4.2 试样量称取0.1000I.OOOg试样。4.8 空白试验随同试样做；T试验。4.4 测定4. 4. 1 将试样（4.2）置于30ml瓷的JliIJI，川人4目焦硫自主饵（2.1),fJ t包如1 除且，收好，移入750800的，（：j温炉ij1熔融，取出冷却。4.4.2 用！Omlfl穰酸溶液（2.9）设取熔块，

5、将熔块it人250ml烧料、t11,ljiJ!)n1l拟将化镀（2.4) 加热使熔块溶解，冷却I。用氧氧化馁（2.5）及盐酸（2.3)ii月ri i式将均plN 9 ( llJ I泛pfi试纸怜查，移人60ml分椒面iI-it 1, !111水至30ml/,c-/1, bll入Iml J内.；辈抑制ifii佼（且，均），挝匀。Ill主主氧！E镀（2.5）和盐般（2.3）调节试液歪pl-J 8 9 （用广范pH试纸价内，川人Irnl r,1, I；己同1rr；液(2. 10），混匀。l将责片装lj。4.4.3 bu人JOml 氯1j I 札（2.7），振荡萃取2min，静百分川，将有村L相协人；J V峨山il1J1, 水相再加5ml ：氯IJI炕振荡，萃IIo. 001s0.0025 ;o 002s0.0040 0.0040.010 附加说明z本标准由中华人民共和国冶金工业部提出。本标准自株洲硬质合金f负责起草。本标准由南昌硬质合金起草。本标准主要起草人孙孝勇、舒放丹。允L干革0.00030 0.00040 0.0005 0. 0006 0.00l 自本标准实施之日起，原冶金I：收部部标准YB895一77的马化学分析方法作废。. JOO %