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GB T 4324.9-1984 钨化学分析方法 丁二酮肟重量法测定镍量.pdf

1、中华人民共和国国家标准鹊化学分析方法丁二圄后重量法测定镇量Methods for chemical analysis of tnnten The dime也ylglyoximegravi皿etrlcmethod for the determination of nickel content 本标准适用于销粉、鹊条中镰量的测定。测定范围.0.20 1. 50%。UDC ”.27543 I Z1.“. 74 GB 4324.9-84 本标准遵守GB1467-78冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定。1 方法提要试样用硫酸硫酸镀分解,用拧攘酸络合主体鸽,在pH为89时,用丁二雨恬沉淀镇,以重量法

2、测定。Z试剂与材料2. 1 硫酸镑。Z.2 硫酸比重1.84)。z,a 氢氧化镀比重0.90)。Z.4 氢氧化镀(1 + 9的。z.11 拧橡酸溶被(50%),过滤后备用。Z.I 对硝基酣乙醇溶液(1 %)。2.7 丁二醺躬乙醇溶液(lY,)1称取1gT二翻后于烧杯中,加入lOOml乙醇溶解,过滤于棕色瓶中。Z.8 pH试纸。S仪a. 1 附揭式泌器3号或4号(30ml)。4 试样鸽条应勘碎并通过120目筛网。I 分析步囊. 1 分析时应称取三份试样进行测定,测定值应在室内允许差之内,取其平均值。.2 试样量称取1.OOOg试样。11. 8 空白试验随同试样做空白试验。5.4测定5.4. 1

3、将试样(4.2)置于400ml烧杯中,加7g硫酸镀(2.1)、toml硫酸(2.幻,置于电炉高温处国家标准局1”404-12发布1”?”们实施101 GB 4324.-84 Ju热溶解,取下冷却至¥温,用水冲洗表皿及杯壁,并稀释至约200ml.5.E Q人JOml拧橡酸溶液(2.5),用玻璃棒搅拌均匀,加2滴对硝基酣乙醉溶液(2.6),用氢氧化镀(2.3)调节溶液呈黄色后,再调至pH89,用pH试纸(2.8)检查,在不断搅拌下,加入15-20ml I二酬肝乙醉溶液(2.门,盖k麦丽,煮沸,取F,霞于沸水浴rt:加I热J5min,切断电源,保温90120min,取下,冷却1至室温。5.4.3 用

4、预先旦量的时剧式滤器(3.1)过滤,用冷的氢氧化镀溶液(2.4)洗涤烧杯和沉淀约10次,然后将tit剧式滤器(3.1 )置于115125烘r-somin,取出1立即放入1燥器1/1,冷却至室温(约60mi川,称量并烘全恒量。I打iiC淀物的质量减;随同试样所做i内的沉淀物的质量it算镇的百分含量。6 分析结果的计算技F式计算诲的国分含量m I X 0. 2032 N1 %)二一一一一一一一一100m 式1j1,m,-J刷恬镇沉淀的质量,g,m一一试样量,p0.2032 i制加镰换算为键的换算因彭:07 允许差实验宝之Iii分析结果的差的应不大FF,所夕lj允许差。% 镣M: 先t于多巨0. 20 0.80 0.05 、0.80150 0. 10 废tut 法方析飞卡JJYJ 叫fUL 吨,咿r3 n”u OMO DH Y 准JJF 川门U扎提部郎。部收审丘收起。爱l金黄草谭金治负起、治闷丁柱原和金金庭廿巧合An刘起民质质人日人硬硬草之华洲、州起施巾株株要实明白白由E准说准准唯准标加标标标标本附本本本本臼102

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