GB T 4325.11-1984 钼化学分析方法 铬天青S光度法测定铝量.pdf

1、中华人民共和国国家标准铝化学分析方法格天青S光度法测定铝量Methods for chemical analysis of molybdenum The chromazurol S photometric皿ethodfor the determination of aluminum content UDC 889.28=543 .42=548.821 GB 4325. 11-84 本标准适用于铝粉、铜条、三氧化细、锢酸镀中铝量的测定。测定范围：0.0005 0.025 %。本标准遵守GB1467-78冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定队1 方法提要试样以过氧化氢和氢氧化纳分解，残渣用焦硫

2、酸绑熔融，水浸出，在pH8.59.0时，用乙酸乙醋萃取铝的组试剂络合物进行分离，经稀盐酸反萃取后，于六次甲基四胶缓冲溶液中，铝与格天青S生成紫红色络合物，测量莫吸光度。2 试剂2. 1 焦硫酸佛。2.2 过氧化氢（比重1.IO)o2.3 乙酸乙醋。2.4氢氧化纳（优级纯）溶液（10%）。2,5盐酸，优级纯（I+I的。2.6盐酸，优级纯（0.2N）。2.7硝酸。刀。2.8氢氧化钱。!), 2.氢氧化接（1 + 10）。2. 10 抗坏血酸熔液（1 %）。用时配制。2 . 11 氢氧化镀硝酸钱缓冲溶液（pH8.5），称取6.4g硝酸镀溶解于水巾，加入I.Sml氢氧化镀（比重0.90），用水稀释至I

3、OOOml，贮于塑料瓶中。2. 12 N 苯甲酷苯基怪胶（担试剂）乙醇溶液（0.1%）。2. 13 1臭甲勘绿甲基红溶液g三份澳甲西班绿乙醇溶液（I%）与一份甲基红乙醇溶液（0.2%）混匀。2.14 勘散乙醇溶液（0.1%）。2. 15 铭天青S乙醇溶液（0.1% ）。2. 16 六次甲基四肢溶液（20%)(pH 6.5左右）o2. 17 铝标准溶液2. 17 .1 称取1.000 g金属铝（99.9%以上，置于200ml烧杯中，加入！Om盐酸（1+1），于低温加热溶解后，冷却，移人lOOOml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液！ml含I.Omg铝。2. 17 .2 移取10.00ml电目

4、标准溶液（2.17.1），置于IOOOml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液lml含10问铝。国家标准局198404 12发布1985 03-01实施209 GB 4325.11-84 3 试样钥条应粉碎并通过80目筛网。4 分析步骤4. 1 测定数量分析时应称取三份试样进行测定，测定值应在室内允许差之内，取其平均值。4.2 试样量按表l称取试样量。表1钮，%试样量，g铝，%试样量，E0.0005 0 0020 1 000 o. oo4o 0.010 0. 2000 0.0020 0.0040 0.5000 :o 010 0.025 0.1000 4.3 空白试验随同试样做空白试验。4.4

5、测定4. 4. 1 锢粉、锦条4.4.1.1 将试样（4.2）置fJOOml烧杯中，以少量水润湿，加入5！Oml过氧化氢（2.2）低温加热溶解，取下冷却，加入！Oml氢氧化纳榕液（2.的，加热分解过氧化氢04.4.1.2取下，过滤t-JOOml烧杯中，将烧杯中残渣全部转入滤纸上，用少量水洗撼纸45次，保留滤液，将滤纸连同残渣放人靠自t甘锅中，灰化。4.4.1.3加人lg焦硫酸御（2.1),J0700800熔融23min，冷却，于铀J:l:t锅中加入lOml水，加热浸取熔块并合并于主液，用水洗净增塌后取出，川人1滴盼献乙醇溶液（2.14），用氢氧化纳溶液(2.4）与硝酸（2.7）调节溶液至浅红色

6、，加入！Oml氢氧化镀硝酸镀缓冲溶液（2.11），移入120ml分液漏斗中，洗净烧杯，控制溶液体积约为70mlo 4.4.1.4加入4ml缸l试剂乙醇溶液（2 .12），混匀，放置lOmin，加入25ml乙酸乙醋（2.3），振荡J min，静置分层，奔去川日，于有机相中加入！Om！水，振荡10s，弃去水相，有机相用盐酸（2.的反萃取二次，每次振荡lmin，静置分层，将二次水相合并于50ml烧杯中，弃去有机相，于低温电炉上蒸发溶液体积至约为2ml，取下冷却，移人lOOml容量瓶中，llu水至约为70ml0 4.1.5 lJD人Iml抗坏血酸溶液（2.10），混匀，加入1滴澳甲酷绿甲基红溶液（2.

7、13），用盐酸(2.5）与氢氧化钱（2.的调节溶液由红变绿，加人5ml盐酸（2.的、3ml格天青5乙醇溶液（2.15）、5ml六次甲基四版溶液（2.16），每加一种试剂均需混匀，用水稀释至刻度，混匀，放置lOmin04.4.1.6 将部分溶液移人lcm比色皿中，以空白为参比，于分光光度计波长550nm测量其吸光度。从l作曲线上进得相应的钥量。4.4.2 三氧化铝、锢E的主将试样（4.2）置于JOOml烧杯中，加人！Oml氢氧化纳溶液（2.仆，加热溶解，滴加5滴过氧化氢(2. 2），力口热分解过氧化氢。以下按4.4.1.2:$4.4.1.6项进行。4.5 工作曲线的绘制4. 5. 1 移取0.0

8、0、0.50、1.00、1.町、2.00、2.50、3.00ml铝标准溶液（2.17.2），分别置于一组100ml 容量瓶巾，加入约70ml水。以下按4.4.1.4至4.4.1.5项进行。4.5.2将部分溶液移人！cm比色皿中，以试剂空白为参比，于分光光度计波长550nm测定其吸光21 () GB 4325.11-84 度。以铝量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制正作曲线。5 分析结果的计算按下式计算铝的百分含量：Al ( % l二X100式中gm1一从E作曲线上查得的铝量，g,m一一试样量，go6 允许差实验室之间分析结果的差值应不大f表2所列的允许壳。表2铝量允许茬铝E主0.0005-0.0015 0.0004 .C,O. 0080 0.0120 O 0015-0.0040 0.0010 .O 0040 0.0080 。.0015 附加说明：本标准由中华人民共和国冶金工业部提出。本标准由株洲硬质合金厂负责起草。二、0012 0 025 本标准由宝鸡布色金属研究所、宝鸡有色金属加工厂起草。本标准主要起草人陈觉。先许差0 0025 0.003 自本标准实施之日起，原冶金工业部部标准YB 896 77“日化学分析方法作废。. % 211