GB T 4325.12-1984 钼化学分析方法 氯化-钼蓝光度法测定硅量.pdf

1、中华人民共和国国家标准铝化学分析方法氧化一铝蓝光度法测定硅量Methods for chemical analysis of molybdenum The chlorization molybdenum blue photometric method for the determination of silicon content UDC 66.285彷.42546.28 GB 4325.12-84 本标准适用于2日粉、目条、三氧化制、铝酸镀中硅量的测定。测定范围：0.0004 0.030 %。本标准遵守GB146778冶金产品化学分析方法标准的总则及般规定。I 方法提要试样经氯化分离主体制，

2、残渣用碳酸铀熔融，酸硫酸混合酸中硅与钥酸镀形成硅铝黄杂多酸，吸光度。2 试剂与材料2. I 正了醉。2.2盐酸（1 + l)o 2.3盐酸（1 + 3）。2.4酒石酸溶液2s6）。ir:塑料瓶中02.5钥酸钱溶液（10吧。贮于塑料瓶中。以水浸取，于酸性溶液中用酒石酸作络合剂，在草用正丁醇萃取，用氯化亚锡还原为硅铝蓝，测量其2.6氯化亚锡溶液s ?o），称取0.5g氯化亚锡（SnCl22H20），置于50ml烧杯中，加人Sm!盐酸（比重I.I的，加热溶解，用水稀释歪！Oml，用时配制。2.7草酸硫酸混合液，150m l草酸溶液（5 %）与！OOml俯酸。3）混合，混匀。贮于塑料瓶2.8 t量酸纳

3、溶液（5 讪。贮j工塑料瓶巾。2.9 次蒸t南水（本方法均用此水）。2. 10 任标准溶液2. 10. I 称取0.1069g颜先经900（灼烧过的二氧化硅基准试剂，置于铅归属Ij l，加入4g无水碳酸纳，于900950熔融至清亮，冷却，用热水浸出于塑料杯中，洗净铀附属，冷却，移人500ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液！ml含！OOg硅。贮于塑料瓶中。2.10.2 移取25.dOml硅标准溶液（2.10.1），置于500ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液lml含5问硅。贮于塑料瓶中。2. 11 pH试纸（pH0.50 5. 0）。S仪器氯化装置，见下图。国家标准局1984-0

4、412发布185-08-01实施212 4试样GB 4325. 12-84 2 l 幅斗（盛盐酸lo2一氧化革发生器（盛慨酸lo3 锐flilt键iI , 4 毛细膏，5 撞冲瓶，6横酷桂陋，7一气体分配器8 Ti英啻叶22X2X65Q)7支，9一氧化炉，10一轴电偶，11电阻护面度控制器1 钮条应粉碎并通过80日筛网。4.2准确称取0.1000l.500g锢粉、钮条于600氯化炉的七英管中预先的烧氧化成三氧化相再接5.4条测定。4.S准确称取0.1000l.OOOg锢酸按预先置于石英管口处分解，然后推入600c高温区烧成立氧化细再按5.4条测定。6 分析步囊6. 1 测定数量分析时应体取三份

5、试样进行测定，测定值应在室内允许羞之内，取其平均的。6.2 试样量按表I称取试样（4.2戎4.3）量。硅，%o.四001-0.00300.00300.00700.0070- 0.010 事.3 空白试验随同试样做空白试验05.4测定试样量，g1. 000 o. 5000 o. 2500 主1硅，。0.010 0.015 、0.015-0.030iA样匪，go. 2000 O.LOOO . 4. 1 将试样（5.2）均匀铺于铀舟中，推人预先升温至600c氯化炉的,ti；在管高瘟l且，通十二燥氧化氢气体，气体流量17ml/min左右（锐孔流量计的流量刻度以氧气用微型转fJ商量计较i），待氯it完毕

6、后再升温至750继续氧化20ml缸，取出冷却。213 GB 4325. 12-84 . 4. 2 加人lml碳酸纳溶液（2.的，在红外灯下烘干，然后在900950高温炉中熔融t至铀舟红透Sm.in，取出冷却，用23ml热水浸出熔块，在红外灯下加热5min，冷却。5.4.3将溶液移人125ml分液漏斗中，用盐酸（2.3）调节至pH2.5用pH试纸（2.11）检查，再过量lml，加入2ml铝酸按溶液（2.日，用水稀释至15时，混匀，放置15min0 5.4.4 加入2.Sm！酒石酸溶液（2.4）、Sm！草酸硫酸混合液（2.7）、5ml盐酸（2.2），每加一种试Ji!J均需混匀。加入13ml正了醇（2.1），振荡lmin，静置分层，水相移入另一分液漏斗中，再加人Sm！正丁醉（2.1），振荡Jmin，静置分层，奔去1J0.0015 0.0025 0.0005 O. 0025 0.0040 0.0010 0.004 0.009 0.002 附加说明2本标准由中华人民共和国冶金1业部提出。本标准由株洲硬质合金厂负责起草。本标准由株洲硬质合金厂起草。本标准主要起草人韦瑞屏。表2硅量0.009 0 012 0.012 0.018 0.018 o. 030 允许差0.003 0.004 o. 005 自本标准实施之日起，原冶金工业部部标准YB 896 77铝化学分析方法且作废。214 %