GB T 4325.13-1984 钼化学分析方法 乙二醛双(2-羟基苯胺)光度法测定钙量.pdf

1、中华人民共和国国家标准锢化学分析方法乙二醒双（2瓷基苯肢）光度法测定钙量Methods for chemical analysis of molybde圆圆mThe glyoxal bis hydroxyanll) photometric method for the determination of calcium content UDC ”.Z8541 . .U”. 41 GB 4125.11一“本标准适用于铝粉、锢条、三氧化细、铝酸镀中钙量的测定。测定范围I0.00070.025%。本标准遵守GB1467-78冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定讥 方法提要试样经氯化分离主体后，践渣

2、用盐酸浸出，在碱性介质中钙与乙二醒双（2经基苯胶形成红色络合物，用正戊醇萃取，测量莫吸光度。2 试制2. 1 正戊醇。2.2盐酸。1），特纯，贮于塑料瓶中。2.a氢氧化纳溶液（5 %），特纯，贮于塑料瓶中。2.4 乙二酶双（2泾基苯胶甲醇溶液（0.3%）用时配制。2.6 二次蒸锢水本方法均用此水。2.8钙标准溶液2.8. 1 称取0.1399g预先于900灼烧过的氧化钙（99.9%以上，置于250ml塑料杯中，加入lOml盐酸（2.幻，于水浴上加热溶解，冷却，移入IOOOml容量瓶中，用水稀串串至刻度，混匀。此溶液lml含100问钙。贮于塑料瓶中，备用。2.8.2移取10.00ml钙标准溶液（

3、2.6.1），置于IOOml容量瓶中，用水稀辑至刻度，混匀。此溶液lml含10问钙。贮于塑料瓶中，备用。仪鹅. 1 氯化装置，如圈。国家标准局1“04 -12发布”们实施215 GB 4325.13-84 2 I 漏斗盛盐酸） 2氯化氢发生器（盛硫酸） 3一锐孔流量计，4二毛细营，5一缓冲瓶，6硫酸洗瓶，7气休分配器，8石英营（份22x 2 650) 7支，9 氯Jt沪10一热电偶，11一电阻炉温度控制器4试样4. I 铝条应粉碎并通过80目筛网。试样按下列步骤处理s取3g锢条，置于铀皿中，加入4050ml硝酸。1) （分次加入，置于低温处加热并蒸干，然后移人500箱式电阻炉中灼烧60min，

4、取出冷却，经玛淄研钵研匀后再称取0.1000l.500g试样按5.4条测定。4.2准确称取0.1000J.500g锢粉于600氯化炉的石英管中预先氧化成三氧化铝再披5.4条测定。4.3 准确称取0.10001.500侨目酸镀预先于氯化炉的石英管口低温处分解，然后于550锻烧成三氧化铝再按5.4条测定。5 分析步骤5. I 测定数量分析时应称取兰份试样进行测定，测定值应在室内允许差之内，取其半均值。5.2 试样量称取0.10001.500 g试样（4.1或4.2或4.3）。5.3空白试验随同试样做空白试验。5.4测定5. 4. I 将试样（5.2）均匀铺于铅舟中，推人预先升温至680700氯化炉

5、的石英管高温区，通干燥氯化氢气体，流量为140ml/min（锐孔流量计的流量刻度按氧气流量校正）。氯化完毕后，继续升温至750氯化约30min，取出幸自舟，稍冷。5.4.2 加人6滴盐酸（2.2）、20滴水（约lml，混均后，于红外灯下加热溶解，用热水移人60ml分液漏斗中，冷却至室温（不趟过32）。川人3.5ml氢氧化纳溶液（2.3），混匀。5.4.3 用水稀释至15ml，混匀，加入1.5ml乙二酶双（2垣基苯胶甲醇溶液（2. 4），混匀，立即加入lOml正戊醇（2.口，振荡lmin （需每二个一批显色萃取，加入显色lfU后到萃取完毕不得但过2.5min，并注意在以下操作中尽量避免有机相与空

6、气接触。静置分层后，弃去水相，补加5ml正戊醇（2.1），混匀，静置20min0 5.4.4将部分溶液移人！cm比色皿巾，以正戊醇为参比，于分光光度计波1:540nm测量其吸光度（需1015min内测定完毕。5.4.5减去随同试样所做空白的吸光度。从工作曲线上查出相应的钙量。5.5 工作曲线的绘制216 GB 4825. 18-84 移取o.oo、0.50、1.00、1.50、2.00.2.50、3.00ml钙标准溶液（2.6.2），分别置于一组预先加约2ml水的60ml分液漏斗中，加2.5ml氢氧化纳溶液（2.3）。以下按5.4.3至5.4.4款进行，测量其吸光度，减去试剂空白的吸光度。以钙

7、量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。S分析结果的计算按下式计算钙的哥分含量zCa ( % 号！x 100 式中z叫一一从工作曲线上查得的钙量，g,m一一试样量，E。对于铝条，试样量m应除以1.5，把氧化铝换算成铝。7 允许差实验室之间分析结果的差值应不大于下表所列允许差。钙量允许差0.0007 0.0030 0.0006 0.0030 0.0050 0.0015 o.oo切0.01000.0020 附加说明g本标准由中华人民共和国冶金工业部提出。本标准由株例硬质合金厂负责起草。本标准由株洲硬质合金厂起草。本标准主要起草人王静娟。钙量0.010-0.015 0.015-0.025 允许羞0.004 0.005 自本标准实施之日起，原冶金工业部部标准YB896一77（铝化学分析方法作废。% 217