GB T 4325.14-1984 钼化学分析方法 原子吸收分光光度法测定钙量.pdf

1、中华人民共和国国家标准铝化学分析方法原子吸收分光光度法测定钙量Methods for chemical analysis of molybdenum The atomic abs。rptlonspectropho1ometrlc皿ernodfor the determination of calcium content UDC ”.21” .4!“1.41 GB 4321.14一“本标准适用于铝粉、铝条、三氧化铝、铝酸镜中钙量的测定。测定范围a0.00070.030%。本标准遵守GB1467一78冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定队1 方法提要试样用过氧化氢分解，在氨性介质中，以8经基唾

2、琳正丁醇溶液萃取钙，取有机相于原子吸收分光光度计波长422.7nm，以氧屏蔽空气乙快火焰进行钙的测定。E试剂2. 1 氢氧化镀比重。.90）特纯。2.2过氧化氢（比重1.10）优级纯。2.a s一经基唾琳正丁醇溶液s称取1.5g 8 援基E奎琳溶解于lOOml正T醇溶液中，混匀。2.4钙标准溶液2.4. 1 称取2.4970g预先在105烘th，并在干燥器中冷至室温的碳酸钙（99.90%），置于300ml烧杯中，加人20ml水，用20ml盐酸。I）溶解后再过量10时，煮沸逐去二氧化碳，冷却，移入IOOOml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液！ml含！.Omg钙。2. 2移取10.00ml钙

3、标准溶液（2.4.1），置于lOOml容量瓶中，用水稀蒋至刻度，混匀。此溶液!ml含100问钙。S仪器原子吸收分光光度计，配备有氧屏蔽空气乙快水玲型燃烧器，钙空心阴极灯。所用原子吸收分光光度计应达到下列指标g最低灵敏度z工作曲线中所用等羞浓度标准溶液的最高浓度标准溶液的吸光度应不低于0.250.工作曲线线性g工作曲线中所用等差浓度标准溶液中，最高和次高浓度标准溶液的吸光度之羞，应不小于最低浓度标准溶液与零浓度溶液吸光度差值的。.9倍。最低稳定性g工作曲线中所用最高浓度标准溶液与零浓度溶液多次测量所得的吸光度，相对于最高浓度标准溶液吸光度平均值的变异系数，应分别小于1.5%和0.6%。最低稳定性

4、变异系数的计算见附录A（补充件。H-700改装型原子吸收分光光度计的工作条件参数见附录B（参考件）. 试样铝条应粉碎并通过80目筛网。国家标准局1”04 -12发布”“”们实施218 GB 4325. 14-84 5分析步骤5. 1测定数量分析时应称取三份试样进行测定，测定值应在室内允许差之内，取其平均值。5.2 试样量按表l称取试样量。表l钙，%o. 0007 0.0050 o.oos-0.015 o.ots0.030 试样量，z1.000 0.2000 0.1000 5.3 空白试验随同试样做空白试验。&.4测定5. 4. 1锢粉、锢条5.4. 1. 1 将试样（5.2）置于lOOml烧杯

5、中，滴加！Om！过氧化氢（2.2），置于电炉上低热分解，待试样溶解后，滴加3ml氢氧化镀（2.1）并蒸至近干，取下冷却。&.4.1.2加入15ml氢氧化镀（2.1），使盐类完全溶解后，移入IOOml分液漏斗中，加入lOml8 坯基噎琳正丁醇溶液（2.3），萃取振荡5min，静置分层，奔去水相。5.4.1.3将有机相在原子吸收分光光度计上，于波长422.7 nm，用氧屏蔽空气乙快火焰，以水调零，测量钙的吸光度。从工作曲线上查出相应的钙浓度。5.4.2 三氧化铝将试样（5.2）置于IOOml烧杯中，加入1020ml氢氧化镀（2.1），置于电炉上加热分解试样，并蒸至近干，取下冷却。以下按5.4.1.

6、2至5.4.1.3项进行。5.4.3锢酸镀将试样（5.2）置于lOOml烧杯中。以下按5.4.1.2至5.4.1.3项进行。5.5工作曲线的绘制5. s. 1 移取0.00、0.10、0.20、0.30、0.40、0.50ml钙标准溶旅（2.4.2），分别置于一组IOOml分液漏斗中，加入5ml水、15ml氢氧化镀（2.I）、IOml8 泾基哇啦正丁醇榕液（2.3），每加一种试剂均需混匀，萃1fi振荡5min，静置分层，弃去水徊。5.5.2将奇机相在原子吸收分光光度计上，于波长422.7nm，用氧屏蔽空气乙快火焰，以水调零，测定钙的吸光度。以钙浓度为横坐标，减去试剂空白的吸光度为纵坐标，绘制工

7、作曲线。6 分析结果的计算按下式计算钙的百分含量zCa%J.生二旦互x 100 mx 10 式中m，一一从工作曲线上查得的试液的钙浓度，g/m( I m，一从工作曲线上查得的随同试样空白的钙浓度，g/ml1 Y一试液总体积，mlI m一试样量，go7 允许差219 GB 425.14-84 实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。表2% 钙量允许差钙量允许羞0.0007 0.0030 0.0006 0.0100 0.0150 0.0040 0.0030 0.0050 0.0015 0.015-0.030 0.005 0.0050角0.01000.0020 220 GB 4325. 14

8、-84 附录A最低稳定性变异系数的计算（补充件）A.1 最高浓度标准溶液与零浓度溶液吸光度读数的变异系数计算公式如.Sc孚; C C)2 n 1 (A 1) s 100 I ;(0-o) 。二.I 一一一一一一一一一一.（A2)r V n-1 式中sSc一一最高浓度标准溶液吸光度的百分变异系数gSo一一零浓度溶液吸光度的百分变异系数，r一一最高浓度标准溶液吸光度的平均值，C一一最高浓度标准溶液吸光度，一一零浓度溶液吸光度的平均值，。一一零浓度溶液吸光度，n一一测量次数。221 GB 4325.14-84 附录BH-700改装型原子吸收分光光度计的工作条件参数参考件工作条件参数元素波* 挟缝灯电流燃烧器高度nm mm mA 钙422.7 0.05 8 附加说明s本标准由中华人民共和国冶金工业部提出。本标准由株洲硬质合金厂负责起草。mm I 本标准由宝鸡有色金属研究所、宝鸡有色金属加工厂起草。本标准主要起草人徐锦文。空气流量I/min II 乙快流量I/min 4 自本标准实施之日起，原冶金工业部部标准YB896一77钥化学分析方法B作废。222 氧气流量I/min 5