GB T 4325.17-1984 钼化学分析方法 原子吸收分光光度法测定钠量.pdf

1、中华人民共和国国家标准铝化学分析方法原子吸收分光光度法测定铀量Methods for chemical analysis of molybdenum The atomic absoptionspectrophotometric method for the determination of sodium content UDC串串串.28副S.42 2“6.” GB 4325.17-84 本标准适用于铝粉、毛目条、三氧化铝、铝酸按中纳量的测定。视tl定范围：0.00030.080%。本标准遵守GB1467一78冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定目。I 方法提要试样用过氧化氢分解（其中钢酸

2、镀用水加少量过氧化氢溶解，用氯化绝作梢电离剂。在选定的条件下测量其吸光度。2试j2. I 过氧化氢（比重1.10）。2.2氯化绝（高纯）溶液（25mg/ml）。2.3 二次蒸馆水（本方法均用此水）。2.4 细基体z应与试样性质基本相同，并且不含被测元素纳或纳含量极微。2.5纳标准溶液2.5. I 称取0.2543g预先经550般烧过的氯化纳（99.9%以上），置于石英烧杯中，用水溶解，移人lOOOml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液！ml含O.lOmg锅。2.5.2移取10.00ml纳标准溶液（2.5.1），置于lOOml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液lml含O.Olmg铀。S仪

3、器3. 1 原子吸收分光光度计，配备有空气乙快型燃烧器，纳空心阴极灯。所用原子吸收分光光度计应达到下列指标。最低灵敏度zE作曲线中所用等差浓度标准溶液的最高和次高浓度标准溶液的吸光度应不低于0.250 工作曲线线性g等差浓度标准溶液中，最高和次高浓度标准溶液的吸光度之差，应不小于最低浓度标准溶液与零浓度溶液吸光度差值的0.9倍。最低稳定性_r作曲线中所用最高浓度标准溶液与零浓度溶液多次测量所得到的吸光度，相对于最高浓度标准榕液吸光度半均值的变异系数，应分别小于1.5%和0.6%。最低稳定性变异系数的计算见附录A（补充件。WFX-110型原f吸收分光光度计的工作条件参数见附录B（参考件lo3.2

4、石英烧杯带盖），150200ml o 4 试样国家标准局198404 12发布230 1985-08-01实施GB 4325. 17-84 铝条应粉碎并通过80目筛网。5分析步骤5. I 测定数量分析时应称取三份试样进行测定，测定值应在室内允许差之内，取其平均值。5.t试样量按表1称取试样量俨表1钩，%0.0003-0.01 0.01 0. 080 试样量，gI. 000 5.000 0.5000 5.3空白试验随同试样做空白试验。5.4测定5.4. 1 锦粉、锦条和三氧化锢5.4.1.1 将试样（5.2）置于石英烧杯中，用水润湿，滴加（或分次加入）68ml过氧化氢.1)待激烈反应停止后，移到

5、电热板上低温加热至试样完全溶解，取下，用水冲洗表皿和杯壁，加人50ml水，加热煮沸lmin，以驱除过剩的过氧化氢。5.4.1.2取下稍冷，加入lml氯化铠溶液（2.纱，移入lOOml容量瓶中，用水稀樨至主l肢，混匀。也4.1.3将溶液在原子吸收分光光度计上，于波长589.0nm，用空气乙快火焰，以水调零，测量铀的吸光度。5:4.1.4从工作曲线上查出相应的铀浓度（或以比较法计算结果。5.4.2铺酸镀将试样（5.2）置于石英烧杯中，加入约50ml水溶解后，加人lml过氧化氢（2.1），加热煮沸约lmin。以下按5.4.1.2至5.4.1.4项进行。5.5 工作曲线的绘制按表1试样量称取锢基休（2

6、.4）六份，分别置于石英烧杯中，按表2加入纳标准溶液（2.5.tlit2.5.2）。以下根据试样种类分别按5.4.l款中5.4.l.l至5.4.1.3项或5.4.2款及相应5.4.1.2至5.4.1.3项进行。以纳浓度为横坐标，吸光度（减去补偿溶液的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。表2铀，%0.0003o.。100.0100.080 0.0040-0.0100 0.0006队00日0.0004 o.0100-0.0400 0.0015队00250.0006 0.0400-0.0600 0.0025 0.0040 0.0010 0.0600.080232 % 允许董。.OO!S0.0030 。45

7、0. 006 GB 4325.17-84 附录A最低稳定性变异系数的计算（补充件）A .1 最高浓度标准溶液与零浓度溶液吸光度读数的变异系数计算公式如r:St 100 I ( c - c) 2 二气一一一一一一. ( A 1) C飞Jn 1 5门_!QQ_I o-o) 口I 一一一一一一一一 (A 2) c v n-1 式中，Sc一一最高浓度标准溶液吸光度的国分变异系数gSo一一零浓度溶液吸光度的百分变异系数，C一一最高浓度标准溶液吸光度的半均值，C一一最高浓度标准溶液吸光度；。一零浓度溶液吸光度的、F均值F0 零浓度溶液吸光度sn 测量次数。233 GB 4325. 17-84 附录BWFX -110型原子吸收分光光度计的工作条件参数（参考件）元素波长挟缝nm mm 铀589 0 0. 080 注z小于O.DOlOo的铀量，h、尺扩展为5倍。附加说明：卒标准由中华人民共和国冶金仁II.部提出。本标准由株洲硬质合金！负责起草。本标准由株洲硬质合金起草。本标准主要起草人陈福室。234 i作条件参数灯电流燃烧器高度mA mm 2.4 7.0 ，气流量乙快流量I/ min 11 min 6.0 I 3