GB T 4325.22-1984 钼化学分析方法 甲醛肟光度法测定锰量.pdf

1、中华人民共和国国家标准铝化学分析方法甲醒后光度法测定锺量Methods for chemical analysis of皿olybdenumThe for皿aldoximephotometric method for the determination of manganese content 十一UDC B.28刷.421148. 711 GB 4325. 22-84 本标准适用于铝粉、相条、兰氧化制、铝酸镀中锺量的测定。测定范围：0. 000200.015%。本标准遵守GB1467一78冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定儿1 方法提要试样用硫酸和硫酸御分解，调节溶液至pH7趴在铜试l

2、fiJ存在F，先以甲基异j基嗣将锤定量萃取至高机相，然后用甲醒悟反萃取链，并与远生成奇色络合物，测量其吸光度。当镶含量大于1% 时，采用沉淀分离的方法，在氨性溶液巾，用硝酸铁作载体。2试剂与材料2. I 日t酸御。2.2 甲基异了基制。2.3磷酸（比重1. 70) 0 2.4盐酸（比重1. 1的。2.5盐酸（2+ 3）。2.6硫酸（比重1.84）。2.7氢氧化镇（比重0.90）。2.8氢氧化镀（I+1）。2.9氢氧化镀洗涤液（pH7的02. 10 氟化按溶液ZOYo）。2. 11 4肖酸钱溶液（10 % ）。z. 12 i1硝酸钱溶液（10Y6）。2. 13 硝酸铁溶液（3 ；）。2. 14

3、4乙基硫代氨基甲酸铀（铜试lfiJ）溶液（2 %）。2. 15 自由红乙醉溶液（0.1%）：称取0.I g勘哇，溶解rlOOml乙醉（2+ 1）巾，混匀。2. 16 甲略院反萃被2. 16. 1 甲酶肝溶液（1 M），称取7g盐酸经肢，加人20ml甲解溶液（巾售38%),8ml盐酸（2.4），用水稀释至IOOml，混匀备用。z. 16.2 移取20ml甲自主b溶液（2.16.1），加入40ml氢氧化钱（2.的，用水稀释奄150时，混匀。用时自己制。z. 17 广范pH试纸（pH112）。2. 18 二次蒸锚水（本方法均用此水）。z. 19 话标准溶液国家标准局198404 12发布248 19

4、85-03-01实施GB 4325.22-84 2. I.I称取0.1000g金属草草（99.9%以上），置于250ml烧杯中，加入40ml硫酸（1心，加热溶解，用水稀释至约400时，补加12ml硫酸（2.6），冷却，移人lOOOml容量瓶中，用水稀辉歪刻度，混匀。此溶液lml含100问谜。z. 19 .2 移取25.00ml话标准溶液（2.19.1），置于250ml容量瓶中，加入40ml硫酸（1+1的，冷却，用水稀释至刻度，混匀。此溶液lml含lOg馁。3 试样相条应粉碎并通过80日筛网。4 分析步骤4. I 测定数量分析时应称取三份试样进行测定，测定值应在室内允许差之内，取其半均值。4.2

5、 试样量按表1称取试样量。4.3空白试验话，%0.00020 0.0020 ，O 0020 0.0050 0.0050 0. 015 随同试样做空白试验。4.4测定4.4. I 镶含量小于1%时按下列步骤进行z表l试样量，g1. 000 0. 5000 0.1000 4. I . I 将试样（4.2）置于250ml烧柯：中，加入g硫酸梆（2.1）、Sm！硫酸（2.6)（钮条则加入2g硫酸押、8ml硫酸），置于高温电炉上，加热溶解至溶液透明为止。取下冷却，用水冲洗表皿及杯壁，加热溶解盐类，取下。4.4.1.2 加人5滴磷酸（2.白，混匀，加人2ml氟化镀溶液（2.10），混匀，滴加2滴盼红乙醇溶

6、液（2.15），用氢氧化镀（2.的中和至红色pH7的，用广范pH试纸（2.17）检查。4.4.1.3加人！Om！铜试剂溶被（2.14），移入125ml分被漏斗中，稀择体积为40ml，混匀。加人25ml甲基异了基嗣（MIBKl (2.幻，振荡3min，静置分层，奔去水相，向有机相中加入15ml甲豁恬反萃被（2.16.2），振荡2min，静置分层。将部分水相移入3cm比色I皿中。4.4.1.4 以随同试样所做空白为参比，于分光光度计波长455nm测量其吸光度。从工作曲线上查出相应的锚量。4.4.2镶含量不小于1%时按下列步骤进行z4.4.2.1 按4.4.1.！项分解试样后，加人2.Sml硝酸铁溶

7、液（2.13），褐匀加入！Om！硝酸镀溶液(2.11），加水稀释至140ml，加入10ml过毓酸镀溶液（2.12），在不断揽拌下，加入90ml氢氧化按(2.7）、！Om!过硫酸镀溶液2.12),Jn热煮沸！Omin，取下，置于热水浴中保温lh。4.4.2.2用中速定量滤纸过滤，用热氢氧化镀洗涤液（2.9）洗涤烧杯34次，洗沉淀12次，用热盐酸（2.5）将沉淀溶解于原烧杯中，置于低温电炉上浓缩体积至Sm！左右。4.4.2.3 取下，加人13ml盐酸（2.心，移入125ml分被漏斗中，稀释体积至30ml，加入30ml甲基异T基制（2.2），轻轻版荡30s，静置分层后，7）.相放人原烧杯中，加热浓缩

8、体积至Sm！。按上述操作249 GB 4325. 22-84 重复一次，静置分层后，11相放人原烧杯中，加热至沸，取。以下按4.4.1.2至4.4.1.4项进行。4.5 工作曲线的绘制移取0.00、0.20、0.50、1.00、1.50、2.00、2.50 ml锚标准溶液（2.19.幻，分别置于一组lOOml烧杯中，加入30ml水，以下按分析步骤第4.4.1.2至4.4.1.3项进行。以试邦l空白为参比，测量其吸光度。以话量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制j工作曲线。5 分析结果的计算按下式计算链的自分含量2Mn%l -;1-x100 式中m，一一从五作曲线上查得的远量，g;m一一试样量，go6 允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。蜒堪允许差O.DDD20 u. 00050 。.00015二、U.000500.00500.00035 附加说明：本标准由中华人民共和国冶金工业部提出。本标准由株恻硬质合金负责起草。本标准由株洲硬质合金起草。本标准主要起草人Xjl兰芳。表2锺量一0.001500060 二Q006 0 015 允许差0.0006 0.002 臼本标准实施之日起，原冶金山k部部标准YB 896一77（侣化学分析方法作废。250 %