GB T 4325.3-1984 钼化学分析方法 聚乙二醇辛基苯基醚-苯荧光酮光度法测定锡量.pdf

1、中华人民共和国国家标准铝化学分析方法聚乙二醇辛基苯基醋一苯荧光酣光度法测定锡量Methods for chemical analysis of molybdenum The polyethylene glycol田tylphenyletber-phenyl fluorone photometric method for the determination of tin content UDC 889.28543 2856.811 GB 825.3-84 本标准适用于钳粉、钥条、二二氧化铝、铜酸按中锡量的测定。测定范围0.00005-0.004 %。本标准遵守GB1467一78冶金产品化学分析方

2、法标准的总则及一般规定比1 方法提要试样以过氧化氢、氢氧化纳分解，在pH911用小量锦作载体沉淀微量锡。过捕、洗涤后，将沉淀溶解于25ml比色管中。在o.8N左右硫酸酸度下，用乳化剂OP苯荧光嗣胶束增溶分光光度法测定锡量。Z试剂2. I 过氧化氢（比重1.10）优级纯02.2硫酸。1）优级纯。2.3硫酸（日94）优级纯。2.4氢氧化纳溶液（40% ）优级纯。2.5氢氧化锅溶液（5 % ）优级纯02.6 酒石酸溶液（20% ）。2.7 草酸溶液（6 %）。2.8镇溶液（0.5mg/ml)1称取1.68g硫酸镶镀（NH,)2504 NiSO, 6H20置于烧杯中，用水溶解，并移人500ml容量瓶中

3、用水稀释至刻度，混匀。2. 洗涤水：用氢氧化纳（2.4）将蒸馆；Jo 001 0.004 试样量，g1.000 0.5000 o. 2000 0.1000 4.3 空白试验随同试样做空白试验。4.4测定4;4. 1细粉、铝条4.4.1.1 将试样（4.2）量于lOOml烧杯中，以水润湿，分两次加入8lOml过氧化氢（2.1），待国!l?.!l反应停止后，置于电炉上加热至溶解完全，取下稍冷，用水冲洗表皿及杯壁，蒸干。取下稍冷，加2.5ml氢氧化锹溶液（2.4），置于电炉上加热煮沸至清亮，取下，稍玲，边摇边加人2ml硫酸（2.幻，置于电炉上煮沸12min，取下冷却。4.4. 1.2加入一滴酷献乙醇

4、溶液（2.13）、2ml镰溶液（2.的后，用水冲洗表皿及杯壁，控制体积在30ml左右，用氢氧化纳溶液（2.5）调至溶液变红再过量2滴，在电炉上煮沸取下，放置SOmin以上。4.4.1.3用中速定量滤纸过撼，以洗涤水（2.的洗烧杯3次、洗沉淀12次。将漏斗颈部水柱放掉，插入25ml比色管中。4.4. 1.4用lOml热（50左右硫酸过氧化氢混合溶液（2.10）分两次淋洗滤纸，将沉淀溶解，再用热洗涤水（2.14）洗滤纸3次注意比色管中溶液体积不得越过18ml）。4.4. 1.5向比色管中加入2ml酒石酸溶液（2.的、2ml乳化剂。P溶液（2.11),2ml苯荧光阁乙醇溶液（2.12）、2滴草酸（2

5、.7），每加一种试剂均需混匀，放置10min04.4. 1.6将部分溶液移入3cm比色皿中，以随同试样所做的空白为参比，于分光光度计波长508nm测量其吸光度。从工作曲线上查出相应的锡量。4.4.2 三氧化铝、锢酸镀将试样（4.2）置于lOOml烧杯中，加2.5ml氢氧化铀溶液（2.心，置于电炉上加热溶解（铝醺镀试液必须加热至无氨味，取下稍冷，边摇边加2ml硫酸（2.2），置于电炉上煮沸l-2min，取下冷却。以下按4.4.1.2至4.4.1.6项进行。4.5工作曲线的绘制4.5. 1 移取o.oo、0.20、0.40、0.60、0.80、l.OOml锡标准溶液（2.15.2），分别置于一系列

6、25ml比色管中，加入2ml酒石酸溶液（2.的、2.5ml过氧化氢（2.1）、lOml硫酸（2.幻、Zml乳化剂OP187 GB 4325. 3-84 溶液（2.11）、2ml苯荧光酣乙醇溶液（2.12）、2滴草酸（2.7），每加一种试剂均需混匀。用水稀樨至刻度，混匀，放置lOmin04.5.2将部分溶液移入3cm比色皿申，以试剂空白为参比，于分光光度计波长508n田测量其吸光度。以锡量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。E分析结果的计算按下式计算锡的百分含量sSn（%）导100式中sm一从工作曲线上查得的锡量，g,m一试样量，g.e允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。锡量允许差0.00005 o. 00020 0.00005 o. 00020 0.00040 0.00015 o. 00040 0 00080 o. 00025 附加说明z本标准由中华人民共和国冶金工业部提出。本标准由株洲硬质合金厂负责起草。本标准由湖南冶金研究所起草。本标准主要起草人杨素卿。表2锡量0.00080.0020 0.0020 0.0040 允许差0.0005 。.0008自本标准实施之日起，原冶金工业部部标准YB896-77铝化学分析方法作废。188 %