GB T 4325.4-1984 钼化学分析方法 孔雀绿光度法测定锑量.pdf

1、中华人民共和国国家标准铝化学分析方法孔雀绿光度法测定锦量Meth。dsfor chemical analysis of皿olybdenumThe malacbi le green pbolomelric method f。rlbe det町皿自皿lionof antimony content UDC.28141 .fZ:“. GB 4125.4一4本标准适用于锢粉铝条、三氧化锢、仲相酸按中锦量的测定。测定范围0.0002 0.0030 %。本标准遵守GB1467-78冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定）。1 方法提要试样以硫酸、硫酸镀分解，加硝酸蒸干并冒尽硫酸白烟后，在含有拧橡酸的盐酸介

2、质中，用氯化亚锦还原镑，亚硝酸铀氧化过量氯化亚锡后，在2N盐酸介质中用苯萃取铸的孔雀绿络合物，测量其吸光度2试割Z. I 硝酸镀。Z.2拧攘酸。z.硫酸比重1.84）。Z.4慌酸。的。z:1硝酸（比重1.42）。2.8苯。2. 7盐酸。I）。Z.8 氯化亚锡溶液(10%），称取Jg氯化亚锡，加5ml盐酸（比重I.I的，用水稀草草至10时，混匀。用时配制。2.9 亚硝酸锅溶液(10%）。过it后使用。2.10 孔雀绿溶液（0.1%）。过捕后使用2.11 尿素饱和溶液。过滤后使用。u 锦标准溶液2. IZ.1 称取O.!OOOg金属锦（99.99%以上），置于250ml烧杯中，!Jo人20ml硫酸

3、（2.幻，加热溶解，冷却，移人IOOOml容量瓶中，用硫酸（2.4）稀梅至刻度，混匀。此溶液lml含100问锦。z.12.2 移取10.00ml锦标准溶液（2.12.1），置于200ml容量缸中，用盐酸（2.7）稀释至刻度，混匀。此溶液！ml含5问镑。试样锢条应粉碎井通过80目筛网。4分析步骤4. I测定数量固标准局1”例12发布1985 03-01实施189 GB 4325. 4-84 分析时应称取三份试样进行测定，测定值应在室内允许差之内，取其平均值。4.2 试样量按表1称取试样量。表l锦%0.0002-0.0010 0.0010 0 .0020 0.00200.0030 试样量，E1.0

4、00 0.5000 0. 2000 4.3空白试验随同试样做空白试验。4.4测定4.4. I 将试样（4.2）置于IOOml烧杯中，加入2g硫酸镀（2.1）、5ml硫酸。.3）.于高温处加热溶解，1JU人12ml硝酸（2.幻，加热冒硫酸白烟，取下冷却。用少量水冲洗表皿及杯壁，再加热冒烟（重复进行二次，并蒸干至冒）j.硫酸白烟，取下冷却。4. 4. 2 加入13g拧攘酸（2.2）、20ml盐酸（2.7），在约80水浴中加热溶解盐类，冷却。4.4.3 在25以下，加入68滴氯化亚锡溶液（2.们，混匀。肢置23min，加入2ml亚硝酸纳溶液（2.的（二个一批进行，混匀。放置3min后，加入2ml尿素

5、溶液（2.11），充分摇动30s，至大气泡消失，移人125ml分液漏斗中，用稀释至60ml，迅速加人15.00ml苯（2.川、1.00ml孔雀绿溶液（2.10），立即振荡I1.5min，静置分层后弃去水相。4.4.4将部分溶液经分液漏斗颈（塞人脱脂棉移人！cm比色皿中，以苯（2.6）均参比，于分光光度计波长630nm测量其吸光度。4.4.5减去随同试样所做空白的吸光度。从工作曲线上查出相应的锦量。4.5工作曲线的绘制移取0.00、0.40、0.80、1.20、1.60、2.00、2.40ml锦标准溶液（2.12.刀，分别置于一组lOOml烧杯中，补加盐酸（2.7）控制溶液总体积为20时，混匀。

6、以下按4.4.3至4.4.4款进行，测量其吸光度，减去试剂空白的吸光度。以锦量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。5分析结果的计算按下式计算镑的百分含量zSbo 0004 0 0008 允许差。.000160. 0003 o ooos o. 0012 I o 0004 190 表2锦量p 0.0012 0. 0020 0.0020 0.0030 % 允许差0.0005 0. 0007 GB 4325. 4-84 附加说明g本标准由中华人民共和国冶金工业部提出。本标准由株洲硬质合金厂负责起草。本标准由自贡硬质合金厂起草。本标准主要起草人徐巧英、赵敏。自本标准实施之日起，原冶金工业部部标准YB896-77 （铝化学分析方法作废。191