1、中华人民共和国国家标准锢化学分析方法丁二圄后重量法测定镶量Methods for che皿icalanalysis of molybdennm The dimethylglyoxime gravimetric method for the determination of nickel content 本标准适用于锢粉、锢条中镰量的测定。测定范围：0.201.50%。本标准遵守GB1467一78冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定。1 方法提要UDC 889.28543 .21546.74 GB 4325. 9-84 试样用硫酸、硫酸钱分解，用拧橡酸络合主体钮，在pH89用丁二翻恬沉淀镰，
2、以重量法测定。2 试剂与材料2. 1 硫酸钱。2.2 硫酸（比重1.84）。2.3氢氧化镀（比重0.90）。2.4氢氧化镀（1 + 99）。2.5拧穰酸溶液（50%）。过滤后备用。2.6 对硝基西班乙醇溶液（1 % ）。2.7 丁二翻后乙醇溶液（1 % ）：称取lg丁二嗣屿，置于烧杯中，加入lOOml乙醇使其溶解，过滤于棕色瓶中。2. 8 pH i式纸（pHI12）。2仪榻3. 1 t甘桶式滤器3号或4号（30ml）。4试样铝条应粉碎并通过80日筛网。5 分析步骤5. 1 分析时应称取三份试样进行测定，测定值应在室内允许差之内，取冥平均值。5.2 试样量称取1.000 g试样。5.3空白试验随
3、同试样做空白试验。5.4测定5. 4. I 将试样（5.2）置于400ml烧杯中，加人7g硫酸镀（2.门，lOml硫酸（2.幻，置于高温处加热溶解，取下冷却至室温，用水冲洗表皿及杯壁，并稀释至约200ml。国家标准周刊84-04-12发布1985 03 - 0 I实施204 GB 4825.-84 Ii. 4. 2加入lOml拧橡酸溶液（2.日，用玻璃棒搅拌均匀，加2滴对硝基酣乙醇溶液（2.的，用氢氧化镀（2.3）调节溶液至呈现黄色，再调至pH8日，用pH试纸（2.8）检查，在不断搅拌下，加入15-20ml丁二翩恬乙醇溶液（2.7），盖上表皿，煮沸，取下置于沸水浴中加热15min，切断电源，保
4、温90120min，取下，冷却至室温。Ii. 4. 8 用预先恒量的指涡式滤器（3.l）过滤，用氢氧化镀溶液（2.4）洗涤烧杯和沉淀约10次，将财桐式撼器（3.1）置于115125烘60min，取出立即放人干燥器中，冷却至室温（约60min），称量并烘至恒量。由沉淀物的质量减去随同试样所做空白的沉淀物的质量计算镇的百分含量。分析结果的计算接下式计算镰的百分含量zNi 0.801.50 附加说明2本标准由中华人民共和国冶金工业部撞出。本标准由株洲硬质合金厂负责起草。本标准由株洲硬质合金厂起草。本标准主要起草人刘庭柱、谭爱云。允许差0.05 o. 10 自本标准实施之日起，原冶金工业部部标准YB896 77铝化学分析方法作废。% 205
