GB T 4333.4-1988 硅铁化学分析方法 铬天青S光度法测定铝量.pdf

1、中华人民共和国国家标准硅铁化学分析方法锚天青S光度法测定铝量Methods for chemical analysis of ferrosilicon The chromazurol S photometric method for the determination of aluminium content 1 主题内容与适用范围本标准规定了络天青S光度法测定铝量。本标准适用F硅铁中铝量的测定。测定范围：0.I 00 %0. 600 %。2 方法提要UDC 669. 15 782 543. 42546 . 621 GB 4 3 3 3. 4 8 8 代替GB4333. 4 84 试样用硝酸、

2、氢氟酸溶解，高氯酸冒烟，然后在盐酸c1+11J中，以铜铁试剂沉淀铁、饥、铁等元素。再于pHS.自士0.4的盐酸溶掖中，用六次甲基四胶为缓冲溶液，铝与铭天青S形成紫红色络合物，于分光光度计波长550nm处测量具吸光度。3试jlj3. 1 4宽险氢例，优级纯。3.2 氢氟酸（1.15 g/mL），优级纯。3. 3高氯酸（1.67 g/mL），优级纯。3. 4 硝酸（I.42 g/mL), 3. 5 盐酸（1,l.19 g/mL）。3. 6 盐酸Cl衍。3. 7 盐酸（I卡20）。3-8 盐酸（l十60）。3. 9 盐酸。十99）。3. 1 0 氢氧化镀，超纯Cl例。3. 11 六次甲基四胶溶液（2

3、00mg/mL）。3. 12 氟化锻溶攘（20mg/ml.），贮于塑料瓶中。3. 13 抗坏血酸溶液（10mg/mL），用时配制。3. 14 钢铁试剂溶液（60mg/mL），用时配制。3. 15 2,4二硝基盼溶液（2mg/mL）。3. 16 锚夭青S乙醇溶液（0.4 mg/mL），以乙醇（l十1）配制。3. 17 铝标准溶液：3. 17. 1 称取O.I 00 0 g纯铝（99.99 %以上），置于200ml.塑料烧杯中，加入l0 mL氢氧化饷（优级纯）溶液（100 mg/mL），使铝溶解p然后以盐酸。一卜l）中和至沉淀析出后再滴加盐酸（1十1）至沉淀溶解后再中华人民共和国冶金工业部1日88

4、09 08批准1990 01 01实施98 GB 4 3 3 3 4 8 8 过量20mL。冷却后，移入1000 mL容量瓶中，用水稀释至I度，混匀。此溶液1ml含JOO陆铝3. 17. 2 移取10.00 mL铝标准溶液（3.17.l），置于500mL容量瓶中补加5mL盐酸。十1）后，用水稀释至刻度，混匀。此溶液lmL含2吨铝。4试样试样应通过0.125 mm筛孔。5 分析步骤5. 1 安全措施使用高氯酸冒烟时应防止与有机物和氨接触。破坏铜铁试剂时，应先以硝酸处理之后，再加高氨酸冒烟。5. 2 试样量称取0.100 0 g试样。5. 3 空白试验随同试样做空白试验。5. 4 测定5. 4.

5、1 将试样（5.2）置于铀皿巾，加入5mL硝酸（3 . 1），缓慢滴加35mL氧氟酸（3. 2），置于低温电炉上加热至试样溶解。加入2mL高氯酸（3. 3），如l热冒烟至干，取下稍冷，以少量水冲洗皿壁，再加2ml高氯酸（3. 3），加热冒烟至于，取F稍冷，加入8mL盐酸（3.5）、10ml水，加热溶解盐类。5. 4.2 用慢速定量滤纸过滤于100 mL烧杯中，用热盐酸（3. 9）洗涤铅皿及残渣各45次再/jj热水洗涤残渣34次，滤液保留作为主液。5. 4. 3 将残渣连同滤纸置于铅；啃涡中灰化后，移入600700高温炉中灼烧2min 取出，冷却。加入2g 硫酸氧纳（3.门，再置于600700高

6、温炉中熔融罕透明，并保持5min，取出冷却lu用20mL盐酸（3. 6) 浸出熔块，以水洗净铀士甘塌，浸出液与主液合并若残渣中含铝量小r-o.01 %时，则口I略去5.4. 2 5. 4. 3 操作，fiJ直接将溶液（5.4.1）移入100mL容量瓶中u5. 4. 4 将溶液移入JOOml容量瓶中，以水洗净烧杯（或铅皿控制体积为60ml.冷主11辛15（以下，边摇动边滴加20mL铜铁试剂溶液（3. 14），用水稀释至刻度，慢匀。用慢速!.t量滤纸过滤。5. 4. 5 移取50.00 mL滤液（若含销量大于0.200 %时则移取20.00 mL), ii T I 00 mL i英锥形瓶中，加入5

7、ml硝酸（3. 4），加热蒸发至小体积a-t加入2mL向银酸门，剖，继续加热冒烟至体积约为l1nL时，取下稍冷，加入2ml.盐酸（3. 5）榕解盐类。移入50mL容量瓶中，用水稀释71.刻度，it!.匀。5. 4. 6 移取5.00 mL 溶液（5.4.5）两份，冒于两个l00 r此烧杯中，分别!Jo入2滴2 4 硝基盼溶液( 3. 15），用氢氧化镀（且，I0）中和至黄色刚好出现再用盐酸（3. 7）中和至黄色消尖，立即补）JO5 mL盐酸(3. 8）。5.4.6.1 将其中斗卦溶液（5.4. 6）作为参比溶液，依次加入3滴氟化镀溶掖（3.12）、lmL抗坏血酸溶液(3.!3),5.0mL恪天

8、青吕乙醇j容液（3.16）、5mL六次甲基四胶洛液（3.J）（每加入种试剂均需混匀）。移入50ml容量瓶中，用水洗净烧杯并稀释至刻度，混匀25.4.s.2将其中另份溶液（5.4. 6）作为显色熔液，依次加入lnrL抗坏血酸溶破门口）、5.0 ml倚天青s乙醇溶液（3.16) ,5 mL六次甲基四胶溶液（3.11）（每JO入一种试剂均需ill,匀）.侈入50mL容量瓶中，用水洗净烧杯并稀择至刻度，j且与。5. 4. 7 将参比溶液5.4.6.1、显色榕掖5.4.6.2放置15n;in后，将部分溶液移入lC!TI比色皿中，以参比溶液为参比，于分光光度计波长550nm处测量其吸光度，减去随目l试样所

9、做臼的吸光度，从工作曲线t查出相应的铝量。5.5 工作曲线的绘制99 、GB 4 3 3 3. 4 - 8 8 移取两份。、.00、2.00、4.00、5.00、6.50 mL铝标准溶液（3. 17.幻，分别宦于两组100mL烧杯中，加水控制体积约为IOmL，分别加入2滴24二硝基盼溶液。.15) 用氢氧化镀（3. I 0）中和至黄色刚好出现，再用盐酸（3. 7）中和至黄色消失，立即补加5mL盐酸（3.8），以下分别按5.4.6.及5.4.6.2进行。放置15min后，将部分溶液移入Icm比色皿中，以5.5条的参比液为参比，于分光光度汁波长550 nm处测量真吸光度，减去试剂空白的吸光度，以铝量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。6 分析结果的计算按下式计算铝的百分含量zm, V, V, Al（%）二x100 mV2V, 式巾：？”i从丁作曲线上查得的铝量，且，v, 铜铁试剂分离时稀释后的体积，mL;12 铜铁试剂分离后分取试液的体积，mL;v, 破坏铜铁试ifiJ后稀释成的体积，mL;川显色时分取试液的体积，mL;m 试样量，匾。7 允许差实验室之间分析结果的差值应不大于下表所列允许差。铝量0 100 0 300 O 300 0 600 附加说明：本标准由马鞍山钢铁公司起草。本标准主要起草人李俊。100 % 允许差o. 030 。040