GB T 4333.9-1988 硅铁化学分析方法 火焰原子吸收光谱法测定铝量.pdf

1、中华人民共和国国家标准硅铁化学分析方法火焰原子吸收光谱法测定铝量Methods for chem1cal analysis of ferrosilicon The flame atomic absorption spectrometric method for the determination of aluminium content UDC 669. 15 782 543. 0日GB 4 3 3 3. 9 8 8 牛；标准等效采用国际标准ISO4139 1979硅铁铝量的测定一一火焰原子吸收光谱法儿1 主题内容与适用范围本标准规定了火焰原子吸收光谱法测定铝量。本标准适用f硅铁中铝量的测定，

2、测定范国：0.05% 5. 00 %。2 方法提要试样以硝酸、氢氟酸和高氯酸溶解，蒸发溶液至冒高氨酸自烟。用碳酸制和棚酸混合物熔融残渣熔融残渣溶解于土液中。将溶漉吸入一氧化二氮乙快火焰巾，通过铝空心阴极灯发射的309.3 nm谱线，用原子吸收光谱仪测定铝最。3试ll!J3. 1 碳酸饷无水33. 2 棚酸结晶。3. 3 硝酸（！.12 g/mL）。3. 4 氢氟酸（1.16g/mL)0 3. 5 同主4酸（p!. 68 g/mL）。3. 6 盐酸（l.19g/mL）。3. 7 盐酸（I的。3. 8 铁溶液，10g/1.。称取10.000g纯铁（99.99 %，无铝），置于600mL烧杯中，加入

3、50ml盐酸（3. 6）.缓慢加热至完全洛解，移入l000 ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。3. 9 铁溶液，I 0 g/L。称取5.000 g纯铁（99.99%，无铝），置于600ml烧杯中，加入25n1l盐酸（3.们，缓慢加热至完全熔解，加入25mL高氯酸（3.岳），加热至冒高氯酸臼烟，冷却，加入50rr1L盐酸（3. 6）.恃溶掖澄清，再加入50mL水。将盛有58碳酸销（3. 1 ）2. 5 g棚酸（3. 2）混合物的铅士甘搁在I000 C高温炉中熔融，放置冷却J 浸入t述铁溶？在中，缓慢加热罕熔块完全溶解从烧杯中取出I甘桐，并用水仔细洗净洗；在收集入原烧杯巾，冷却然后将烧杯巾溶液移

4、入500mL容量瓶巾，用水稀释至刻度，混匀c中华人民共和国冶金工业部198812 20批准1990-01-01实施117 GB 4 3 3 3. 9 8 8 3. 1 0 标准曲线底液将盛有5g碳酸纳（3. l ）及2.5 g棚酸（3. 2）混合物的钳咐锅在l01)1) c高温炉中熔融，放置冷却，浸入盛有30mL盐股（3.6).l51nL高氯酸（3. 5）和501nL水的250tnL烧杯中缓慢加热至熔块完全溶解从烧杯中取出均塌芹仔细淋洗入烧杯中冷却，然后将烧杯中浴、嗖移入200mL容量瓶中用在稀释至刻度.ilt匀。3. 11 铝标准溶液，l g,/L 称取l.OOOOg纯钥（99.99Yj),

5、 f 600 ml.饶杯中，Jg30 ml盐酸（:l.们f在解后.t多人I000 mL 容量瓶中，111水隔释至在rjJ主出匀己4仪器4. 1 馆时增容积约10n1L, 4. 2 聚四氟乙怖烧杯或任！皿L容积适宜即可。4. 3 原子吸收光谱仪：带有一氧化二氮乙快火焰燃烧器。4. 4 铝空L阴极J:r 4, 5 仪器占古代工作条件参数见附录A（参考作人5 试样试样！但通过。l25 1nn1筛孔c6 分析步骤6. 1 安全措施氨或有机物T字在F，冒高氧酸姻易发尘爆炸，也防止。6.2 测运数桂对同试样！芷她y分和J两次取其平均值口s. 3 试样址称取l.OOOOg试样。6. 4 空白试验随同i式样做

6、空白试验在所有情况F除了加入50ml铁ifiHfC3.8J外恃搜相同分析步骤进行jf二使用相同世的所有试巾I6. 5测；J:s. 5. 1 试版的制备将试怦（6.3) 11：于I50 rr 后小心地i1渐滴扫II每滴IJCT次耍J吾动容器i吏之渐渐发生反应lI 0 rnL氢讯酸（3. 1 ) .干与F室溢下让反E节进行斗E停止胃气包为止。若i式样中硅含f兰等F旦旦大于65%，则问得到的溶液中加入30r此铁；在H!C:o.8J.在所有情况F都加入二rnL商午在国主（:l.:i）。将烧丰1、放在电热板上f小超过:ioocf11温度下加热节可大量白色高敏酸炯冷却c向烧朽、中加入30ml，盐酸C3.7

7、J.nn热写：所有可洛性盐宿解啃致密滤纸！l滤残渣，用250时，烧杯收集滤液!Jl约I00 tnL 温水洗滋残渣和滤纸、以除去和u1、的痕垦高；式酸。把j虑纸放入饵1士甘桐Cl.ll巾？将J甘祸放入高I晶炉巾先低：晶灰化，然后在l000 c灼烧约！5min O在卡煤苦苦内冷却。向柑锅中加入lg碳酸饷（:l. l ）及o. g珊酸（3. 2 ），在电热根仁于250c切l热I5 min 然后在I 00川、的高尴炉中-kJ烧Mrr1in. 将冷却的地树成人盛有滤；但的烧柯；rj1 .加入l马mL盐酸（3. 6），缓慢地拥热王俗块完全搭解。从烧杯中取出士甘塌，小心淋洗，淋iJ:液放在烧杯中，伍中等温度

8、F浓缩济液使具体积保持在tJI 18 GB 4 3 3 3 9- 8 8 60 mL，冷却。将烧杯中溶液移入100mL容量瓶中，JII水稀释至*1J度，混匀us.s.1.1 铝量少T0. 50 % (,n/m) 取试液（6.5.1）按6.5. 2测量。s.s.1.2 铝量。，50% I. 25 % (1n/m) 分取20.00 n1L试液（6.,i.1）于50mL容量瓶中，用摘走管加入24.00 n1L铁溶液（3. 9），用水稀释至刻度，混合Ju接6.5. 2测量。s.s.1.3铝量I.2S % 5. 00 % (rn/rr1) 分取5.00 mL试液（6.5.1）于50mL容量瓶中用滴定管i

9、JU人36.00 ml铁梅t窗口，9) f水稀释主刻度，混匀拨6.5. 2测量cii 根据所用仪器的关敏眩ufklE较大的容量脱fr稀释6- 5. 2 光谱测量开动火焰原f吸收）（；if!仪（4.刀，并使铝空心阴极灯（4. 1 ）街充分时间保说达到稳定也调i皮长至309.3 nm。根据燃烧器特性调氧化二氮和乙快的Jt力。使用4个已知浓度的铝溶坡以获得最佳信号何是据仪器可以变动铝溶液浓度以获得最大灵敏度和稳定性飞用绘制校准曲线（6. 6）的试剂空白试验浴液调仪器零点后，i则挝试液（6. ,-,. I. I pJ: 6. 5. I. 2或6.5.1.3）的l吸光眩。注也4化一氮快大茸j I ，告i

10、被部分地离F化。铁起到离了：化缓冲件用.LU r由增血（的的1古试验在明副所有JR件r.寺升溶液中吉310B 生增强作用是常数6. 6 校准曲线的绘制向8个100ml容量瓶中分别加入50.0 ml铁溶液。.9）和20.00 mL校准曲线底液（3. l 0）。然后按表l所示分别加入铝校准溶液（3.lll，用水稀释重刻度，混匀a有：6. 5. 2规定的条件下测量每个校准溶液的吸光度。以硅铁巾饵的质量曰分数为横坐标相应的吸光！主m为纵：%标绘制转准国l1(俨表i棚、ir试怦iI甘li1c lF :,:ti t 1ti 日ih叶辛悄悄（3. I I l 料lI的阳的质最济液（6.l.IJi 否可（6.

11、乙：) ；根16.5. !. 31 汀1Lmg I g/100 mL I2且Om I. l邑；I llllllmL 01、I) 。o. 50 ! 二一一。U. O.i 。leio. sn 一一一一一I 00 ). 01) 0 I 0 o. 5 i 一一一一一一一一一一,.00 2. 00 十一一一一一一一一一一一 0 20 o. 50 2. IJfJ 2 Ii I 2. 50 0. 25 I. 625 i 2。一一一寸J. I) 0o.Jo I :. ）旦L3. 00 5. ()I) !. 00 I o. 10 i I )I) : !. 00 5. 00 卜一十一千0.50 J.25 ：、00

12、让！）忧悦目！坷的i.,-/f1l 1 ( I试价浴愤37 结果计算利用校准曲线从试样j轩液和节臼试验1窑1世测得的吸Jt度求出旧IE的浓度.! J.两个浓度的差值iI S丰铁巾铝的质过百分数n铝自Jtf分含1l;AJ（%）投下式计算I I 0 GB 4 3 3 3. 9 8 8 ( ，.今c，飞YI Al二一一一一一l 0 I 式中一从中E准曲线t查得试样溶液的铝放度且111L;c, 从较准曲线上查得空白试验的侣浓度，g/mL;I 试坡的巨体积，mL; T. 分取试榄比zn 试样:ht g 8 允许差实验室之间分析结果的差值用不大f表2所列允许差。表1 I) 0 0气。，lIJ 下ic J

13、. 飞JH制饥0 02 CIJ !0-0 20 o. I 3 o. 20 o. 50 0 05 I 50 i . I) I 0 07 二，I.00、200 。if) 二、00飞350 II. I 5 .3 50 5. 00 “ 20 I 2 f GB 4 3 3 3. 9 8 8 附录A3030 B型原子吸收光谱仪工作条件参数（参考件）3030日型原子吸收光谱仪工作条件参她见去Al表人l 波长1丈缝tr电流l测白皮氧化虱流量nm n】1mA cm 309. 3 o. 7 20 附加说明：本标准由上海铁含金1、冶金工业部情报标准研究总所负责起草n本标准主要起草人孙其达、吴国芳、信Bil香。L / mir1 l 3. 0 己快iiiIt斗L min t. 5 l c I