GB T 4348.1-1984 工业用氢氧化钠中氢氧化钠和碳酸钠含量的测定.pdf

1、中华人民共和国罔家标准工业用氢氧化铀中氮氧化锅和碳酸纳含量的测定Sodium bydro:xide for industrlal use-Deter mlnatlon of sodlum hydro:xide anCI soclium carbonate content UDC倒1.122.1-，刷1.241帽1.12 GB48.1-84 本标准适用于GB209-84 (工业用氮氧化纳中规定的各级工业用氮氧化纳。1 服理1.1 氮氧化纳食最的测定原理试样溶被中先加入氯化坝，则碳酸铀转化为碳酸锁沉淀，然脑以酣融为指示剂，用盐酸标准溶液滴定至终点，反应如下zNa2 COa + BaC12吨.BaC

2、Oa+2 NaCl NaOH+ HCl呵.NaCl+ H20 1.2 碳酸铀含量的测定原理试样溶液以甲荔橙为指示剂，用盐酸标准溶液滴定至终点，测得氮氧化铀与碳酸纳总和，再减去氮氧化纳含量，则可测得碳酸铀之含量。2 仪幡设备一般实验蜜仪器和磁力搅拌器。 试刑和溶液本方法要求使用不含二氧化碳的蒸铺水戒相应纯度的芬。3. 1 氯化制(GB652一78):10% (mjV)溶液。使用前，以盼献(3.2)为指示剂，用氮氧化铀溶液调至微红色。1.2 酣献(HGB3039-59): 1 % (mjV)乙醇溶液，按GB604-77 (化学试剂指示剂pH变色域测定法配制。.a.a 甲荔橙(HGB3089一59)

3、:0.1% (mjV)溶液，按GB604-77配制。1.4 无水碳酸铀(GB125577，基准试剂。1.5 监酸(GB622一77):1N标准溶液，按GB601一77(化学试剂标准榕被制备方法配制。1.8 盐酸标准溶液(3.5)的标定2称取1.归于270-300C灼烧至恒璋的无水碳酸铀(3.4)，称推至0.0002g，溶于50ml水中，加2滴甲基橙指示剂溶液(3.3)，用盐酸标准溶液(3.5)摘走至榕被里搬色，加热煮沸2min，冷却眉继续滴定至榕被再次出现橙色为终点。同时作空白试验。盐酸标准溶液(3.5)当量浓度(N)按式(1 ) 计算:N= _ m 工. . . (1 ) (V1V2) X

4、0.,05299 式中:m一一无水碳酸铀基准试剂质量，g J 国家标准局1984-04叩13发布1985-0卜。1实施GB 4348.184 V1摘定时盐酸标礁溶液(3.5)之用量，时，V2一一空白试验盐酸.标准溶液(3.5)之用最，时，0.05299一一每曦克当最碳酸制之克数，g 0 4 测定手续 1 试样榕攘的制备用已知重量的称量瓶，迅速称取固体氮氧化纳38土1g或被体氮氧化纳5饵，称准蕉。.01g，放入1000ml容最瓶中，加水溶解，稀释窒接近划度，冷却到蜜温后椭释班刻度，摇匀。.2 氮氧化铀含最的测定吸取50.0ml试样溶液(4.1)，注入250ml具事膺日三角瓶中，加入20ml氯化锁

5、溶液(3.1)，再加入2-3摘酣献指示剂溶液(3.2)，在磁力搅拌器搅拌下，用1N锥酸标准溶液(3.5)密闭滴定茧溶液呈微红色为终点。.3 氧氟化铀和碳酸铀食最的测定吸取50.0ml试样溶液(4.1)，注人250ml具寒磨口三角瓶中，加2-3滴甲基橙指示剂溶液(3.3) ，在磁力搅拌器搅拌下，用1N盐酸标准溶液(3.5)密闭滴定窒榕掖垦橙色为终点。5 结果的表示和计算5. 1 氮氧化铀(NaOH)百分含量(Xi)按武(2)计算$X1 =Jl. Vx 0.040 100=N-Y 8oeHH-HH-HH- 2)m 50 mx ._四1000 式中:N一一盐酸标准溶液的5当量浓度，m一一试样质最，g

6、 J V一一滴定时盐酸标准溶液(3.5)之用量，ml , 0.040一一锦毫克当最氧氧化铀之克数，g 0 5.2 碳酸铀(Na2COa)百分食最(X2)按式(3)计算zX2 - N (V) - V) x 0.05299 牛一50 mx一一四时一10 N (V1 - V) x 105.98 m 式中:N-一盐酸标准溶液的当量浓度，x 100 Y一一以酣融为指示剂滴定时，盐酸标准溶液(3.5)之用量，ml J V1一一以甲基橙为指示剂滴定时，盐酸标准溶液(3.5)之用盏，ml J m斗试样质量，gJ 0.05299-4&毫克当量碳酸铀之克数，go e 蜜内容许差平行测定结果的绝对值之爱不扭过下列数

7、值z氢氧化铀(NaOH)为0.10%J 碳酸铀(Na2C03)苛化法、隔膜法固体试样为0.05%.水银法和隔膜法液体试样为0.030%。测症结果取其平均值。(3 ) aa-咱.四皿四.， .四圃Eau-咽，幽EEam圃EE-嘈-HMHHB A们L问川门川问阳川M们州hAEm川丁HW抽刊山川川阴阳Mmi酬啊W川州州阳刚咂lll耐HMHm仙阳hv唰曲川川同晶嗣同m叩lum帽唰刷川仁圳唰MHMWM阳刷州附丁咖嘲四川剧川HAWMLLnm川川咐|喇忖|!MqTAM刷刷H仙WM川咐咐lll喇l幽川嗣川网w啊川闹t1唰晶川阳MhA川剧m川剧川嗣幅幅川川剧mmmh4刷刷刊Lm川mw川阴阳Mm阳MH川WW耐Lmm啊比州dh厅唱l咐lll唰附蛐mmSA咿川忖川剧Atif-h唰问门同叫4仙WMWH仙啊山HM刷川嗣M唰耐川川M尸圃回阳帽皿mhMmw川帽m川J唰刷刷刷川H拙H柑A川lum山四川四川儿刷刷刷旧口陆门内tww幽lll八|ln八咐|l幽幽mMTh肌W咐|川咿咐l啊剧协阳111酬川闸|HMw-w耐酬WA刷刷刷刚l由川m嗣1幽川mMI喇lfA咀mm皿刷J胁舶山川!J也勘阳川1幽幽阳川l削川川MtwmWHMtmwtwmw副四川川l喇-m州1l幽-m刷1l啕am闸1