GB T 4348.3-1984 工业用氢氧化钠中铁含量的测定 邻菲罗啉光度法.pdf

1、中华人民共和回回家标准工业用氮氧化锅中铁舍酷的测定邻菲咿琳光度法Sodium bydroxlde for I ndustrial use Determinatlon of Iron content0 Phenanthroline phot ometric method UDC 881.822.1 :141.42=剧.72 GB辅相.1制本标准适用于GB209-84 (工业用氮氧化铀中规定的各级工业用氮氧化纳。1 原理用抗坏血酸把-价铁还原成工价铁，在pH4-4.5缓冲溶液体系巾，二价铁同邻罪罗琳生成桔红色络合物，用分光光度法测定之，其反应$2Fe如+C6H806: 2Fe2+ CSH606 +

2、 2H+ Fez:+-+3C12H8N2 = (Fe (C12日N2)3i+2 仪器设备一艘试验室仪器和分光光度计。S 试剂和溶液本方法要求使用燕榴水戒相应纯度的水-8. 1 盐酸(GB622-77): 6 N溶液。8.2 氨水(GB631-77)。3.3 硫酸(GB625一71)。1.4 对硝慕酣I0.25% (mjV)溶液，按GB604-11配制。3.6 乙酸(GB676一78)-乙酸铀(GB694-18)缓冲溶液IpH为4.5，按GB60371 (化学试剂制剂及制品制备方法配制。8.8 抗坏血酸:2 % (mjV)溶液，.称取2g抗坏血酸溶于100ml水中。3.7 邻菲即琳(GB1293

3、-11) I 0.2% (mjV)溶液，按GB60377配制。8.8 铁标准溶液:1 ml相当于O.lmg三氧化二铁，称取0.6039g硝酸铁锹(NH4Fe(S04 ) 2.12日20)(GB 1279-77)，建于200ml烧杯中，加100ml水、10m1硫酸(3.2)，全部移人1000ml容最瓶中，稀辉至刻度，擂匀。鼠铁标准溶液:1 m1相当于O.Olmg三氧化工铁，取(3.8)溶液稀桦10倍，该溶液要在使用前配制。4 标准曲线的绘制4. 1 标准参比液的配制依次取0.0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0、15.0、20.0、30.0、40.0、50.0ri11铁标准溶液:3.9)

4、于100m1容最瓶中，然后加人2.5m1抗坏血酸(3.6)、10ml缓冲溶液(3:5)、5ml邻非眼琳溶液(3.7)，用水稀聘宠刻度，擂匀。国家标准局1984-04什发布1986-01-01实施GB 4148.1叫-844.2 标准参比液吸光度的测定以不加标准铁溶液的参比液调鞭仪器的吸光度为霉，在波长510nm处按下表给出的主氧化二铁的食最稽围选用比色皿，测定标准参比液的吸光度。二氧化二铁含量，%比色血，em 小子O.55 0.005- O. 01 2戒30.01-:0.015 2戒l0.015吨。.03以100ml标准参比掖所含三氧化工铁的毫克数为横坐标，与典相应的蝶先踱为锹坐标能制标准翩钱

5、。5 测定平旗6. 1 试样溶液的制备用称量瓶称取10克样品，准确班。.1g，置于400ml烧杯中，加入水约100ml，再加入2叫3滴对硝基酣指示剂溶被(3.4)，用盐酸(3.1)中和到黄色消失施止，再过盘2时，加热煮沸5min，冷却后移人250瑾升容最瓶中，用水稀释窒刻度，摇匀。5.2 空白试验碰400ml腕杯中，加入25ml水和与中和样品(5.1)等量的甜酸。.仆，加氨水(3.2)(测定固体试样时，加40时，测定液体试样时，加20ml)，加入2-3摘对硝基酷指示剂溶液(3.心，滴加盐酸(3.1)，中和茧黄色消失后再过量2时，加热煮沸5min，冷却后移人250ml容量瓶中，用水稀释烹刻度，擂

6、匀.然后按(5.3)所述进行处理。5.1 蓝色吸取50.0ml试样榕掖(5.1)，注入100ml容量瓶中，然后加入2.5ml抗坏血酸榕液(3.川、10ml缓冲溶液.5).5ml邻帮罗琳榕掖(3.7)，用水桶事翠割度，擂匀。5.4 试桦吸光度的测定按(4.2)所述测定溶液吸光度，测定前用空白溶被(5.2)调罄仪器吸光度为零。6 结果的表示和计算从标准曲线上班出与测得的吸光度相对应的三氧化二铁的质量(mg)，主氧化工铁(Fe23)的百分含最(X)，按下式计算X呻m. x一一-J 10 mx _! -250 m. x 100=0.5x4阳m 式中:ml-一试液的晚光度相对应的三氧化二铁的质量，mg. m试样质量，g 0 GB I.，I-I 1 I相惜听测定结果z!的绝对值不应剧下列蜘i州总Io. O%， 隔鹏总I.ijl%J 帕格:.Ol%。航结果取其平均值。附加说明:本标准自中华人民共和国化学l蛐刷1由化学I业部棚但瞅瞅糊口。本标准由化学I业部销自tr研究院和棉田1口总厂负费也就J本标准1引起自人删雷、马秀位。