GB T 4375.5-1984 镓化学分析方法 一氧化二氮-乙炔火焰原子吸收分光光度法测定钙量.pdf

1、中华人民共和国国家标准镶化学分析方法一氧化二氮一乙快火焰原子吸收分光光度法测定钙量Methods 。rchemical analysis of gallium The N20 C 2H2 flame atomic absorption spectrophotometric method for the determination of calcium content 本标准适用t辈辈tf1钙的洲lj止。测.i二范i到：0.00030 0. 0080 ?o UDC 66.871 543 .42 546.41 GB 4375.5-84 本轨l准遵:fGB1467一78冶金，品化巳f，分丰斤方t主串

2、f、准的总则及F4自查规定。1 方法提要试样用硝酸和盐酸分解，以盐酸驱除硝酸，J:8 N盐酸溶液tfl，用异肖陆萃取分离钱后!Ju人-.i二监银盐为释放剂，在硝酸一盐酸介质tr,J: l京f吸收分光光度计被长422.?nm处，以氧化：氮乙快火焰进行钙的iJ!IJJ.l:. 0 2 试剂2. 1 硝酸z以优级纯硝酸（比重1.42）为原料，贮于右英瓶，备用。2.2 硝酸8 N）：用硝酸（2.1）配;j)lj0 2.3盐酸：illi梯蒸侃1捉纯。2.4 盐酸8 N ) ：用盐酸（2.3）配制。-i-: -fi英蒸俯器t1川l热保持微讲，蒸俐，取lI同t留份2.5 异内战：-j）液揭cj-t1先用10

3、%盐酸坯胶溶液或20?o就酸亚铁锹溶液振荡洗涤除去j革氧化物，然后移人蒸侃瓶t1,j:BO c水浴I蒸馆提纯，收集6769c的倒份。再用盐酸（2.4）饱和。2.6 洗涤掖异内自选（2.5）饱和i立的盐酸（2.4）。2.7 氯化钮！溶液z称取4.sg,:ir-tt氯化锢（SrC!2 6H20），用水溶解并稀释至JOOml 0此溶液I ml约含1.5mg吉思。2.8 硝酸盐酸出酸z硝酸（2.2）和盐酸（2.4）按等体和j混合。2.9 钙标准贮布溶液z称取0.2497gf由先二105110c烘2h并在燎器111冷至室温的碳酸钙（99.99?o),置1二300ml烧杯中，！人zoml水，滴JI/盐酸（

4、2.3）至元全溶解并过挝！Oml，煮沸驱除氧化碳。冷却后移人！OOOml容挝瓶巾，用；j(稀释z乍去lj度，t昆匀。此溶液lml含！OU问钙。2.10 钙标准溶被：移取50.00 ml钙如J包贮布：溶被（2. 9），直J:500 ml容w瓶Lj1，却l人5ml盐酸z.3），用水稀释至刻眩，itt匀。此溶液lml含10问钙。3 仪错！累f吸收分光光立iI，自己备氧化氯乙快剧燃烧器、tlj空心阴极灯。所用原f-1吸收分光光度计Jilli!;_flj F夕ljjj ti、国家标准局184-0430发布1985 04 01实施287 GB 4375 .5 84 挝低儿敏）丛zl曲线 1所l+l,t;

5、X；：浓度标准溶液的最向浓度：标准溶波的吸光！且应不低l0.400。l竹曲线线性：节差浓！立中小ijj;I容放巾，最I已！3次高浓度标准溶被的吸光！丘之差，应不小f：最低浓！正丰1、刊i溶液lJ在；浓！；主浴被ijt:);! ki1i的0.9ii。挝f民f.t止flj:_:J.fl0曲线 1所用最，:j浓皮书I、/jj;j容被i苓浓度溶液多次测址所得到的吸光度相对最, :j浓皮书、iii溶液叹：！主、1I主Ji1l的变异系数，成分别小Il . 0 0和0.600最低稳4二利LI I变异系数的计算J,tl.f f求A（补充件）。GGX -2 ！归属门吸收分先光！支iI的I:11条jj：参数见附注

6、B（参考件）0 4 分析步骤4. 1测止数：，：你取3亿试样illir视lj止，取t-t、I-J主Jiii0 4.2 试样；f支农1利；11l试样。; 们0.LlllU30u.01110ll,OOlU u.uno u.onO.Url804.3 寸、lI以驳且iII I讥式样做.，；，l试驰。4 . 4 il!IJ !.L iA样：，：民I .OOU U.511011 U.25011 ,& 1 耐i候：，：盐酸：: 硝般古t般lit酸：，：ml l，。. u I o (). 3 2. II 2 5 u 3 2. u 2. 5 氧化创被恻搭H在j在被J,I:体事JI .。10 ()() 2.50

7、IO UU 2. 511 25 0 4. 4 .1 将试样（4.2)111 J50ml .j英烧柯、巾，I低温）Jll热烤。按在1位热滴）JII硝酸（2.1），放白j；辛lj，使W:；样l：r:氧化散川形成小赖和状。按（1 )11人盐酸2.3J,f.iAr申UJ!ilf：斤j停1：后，I低温!Ju热溶解，当试样不同fIliJJ分次（句次5i尚）补川硝酸（2.l）至完唯溶解，蒸发：主71.l析出盐类。）Jll人lml盐酸（2.3）再蒸发全川!if;析出盐类，11lr：有j冷。4.4.2 加入5ml盐酸（2.4）微热府解盐姿，取F冷全t扭曲ft0 4.4.3 14:1 ml盐酸（2.4）将溶液。.

8、4. 2）移人50rnl分液i!.)1-111,1111人loml异内陆（2.5），振荡2tni n，的，阳分IL：，水书时多人13ml.j在蒸发lllLI I ?i j防，、蒸发器qr用红外灯烤舍：近！。4.4.4投，1 )Jll人硝放盐酸iii酸（2.8）溶解，按在1用水移人JOml戎z5ml比包竹I,1111人氯化创溶液（2.7），以；）.稀释宝剑！立，ilt匀。4.4.5将浴液（4.3句14.4.4)L民（吸收分;It）（；）且iI I : , J二彼长422.7 nm处，JfJ氧化氮乙快火灼，以水i闷在：，i)!lj: I；其UN_):I义。从！曲线t-itlli书IEi的钊浓度。4

9、.5 1:11 lilt业的给；1川4. 5 .1 钊；I:_ J句。.0110300.00400肘，移取、0.川、0.4、0.60、0.80、1.00、.20 ml钙斩、准榕敝（2.10) , 11 J ll !Oml比色Y1i1l1，各川人1.o ml硝酸一盐酸山西主（2.川、1.oo ml氯化铠前￥使（2. 7 ），以；）f罪释朱主lj皮，ill匀。钊： ：大fII, 00411 ll .1111811 时，J;Jllu.o.5o、1.00、1. 50、2.00、2.511、3.UOml钊牛11fii容液2.10)11川tll 25ml比也竹rj I，各1111入2.5 ml硝酸盐殷il

10、l酸（2.圳、2.5oml氧化锦溶液288 GB 4375.5-84 ( 2.门，以水稀释至刻度，混匀。4.5.2 将榕液（4.5.1）按4.4.5款测埠其吸光度。以钙浓度为横坐标，吸光度（减去零浓度的吸光度）为纵在任标，绘制lI.竹曲线。5 分析结果的计算按F式计算钙的li分含量zCa（o)= (C2 C,) V m0 x 106 100 式11:c 2一臼I:i个曲线上奋得的试样溶液的钙浓度，问，时，C广一l _I竹曲线上街得aJI随同试样空白溶液的钙浓度，g,mJI V一一被测溶液的体积，mJJ mo一试样:lii: g。6 允许差实验室之间分析结果的差值应小大I二者2所列允许差。在2f

11、j J B抖允许差。，UOU3 0 01110 。”。20 01110。040ll.01104 。040。0080。011116。人。289 GB 4 3 7 5 . 5 - 8 4 附录A最低稳定性变异系数的计算（补充件）最高浓度标准溶液与军军浓度溶液吸光读数的变异系数计算公式如下gs 旦旦c - -c C-C)2 n-1 s 100 士（0-0)2 - c n -1 式Lj1,Sc一最高浓度标准溶液吸光度的百分变异系数，C一一最高浓度标准溶液吸觉度，C一一最高浓度标准溶液吸光！主的乎均值，n一一测量次数$so一一零浓度溶液吸光度的自分变异系数，0零浓度溶液吸光度，。一一零浓度溶液吸光！主的平均值。290 (A 1) A 2) . 作件条参数披长 囊nm 钙422. 7 附加说明：GB 4375.5-84 附录BGGX-2型原子吸收分光光度计的工作条件参数（参考件光茵通带灯电梳燃烧器记录仪走纸速度榕前宽度内度量程提升量.l. mA mm mV mm1m1n ml,min 2 l. 5 3. 5 10 16 6 本标准由中国有色金属上业总公司提出。本标准由中国有色金属1，业总公司有色金属研究总院负贡起草。本标准主要起草人范瑛。氧化二氯lli强乙快梳量k岛cm2调节到红;J;J毛火2 焰高度约为t5mm291