GB T 4375.7-1984 镓化学分析方法 钼蓝光度法测定硅量.pdf

1、中华人民共和国国家标准镶化学分析方法铝蓝光度法测定硅量Methods for chemical analysis of gallium The molybdenum blue photometric method for the determination of silicon content 本制、硝适用ti:在ct1佳的洲也。视lj也l草，j:0. 000050 0.00060 .Yo。UDC 66.871：“s . 42 546.28 GB 4375.7-84 本标而i遵守GB1467一78（冶金产品化学分析力法标准的总则及1是规)j二。I 方法提要试样用盐酸溶解。在0.4N盐酸酸度F，

2、硅与ri酸镀形成硅往i黄杂多酸。以酒,f1酸消除可能存在的磷、肺的F扰，用1氨基2荼酣4 磺酸将硅昔黄还原为在如蓝。以正戊醉萃取，F分光光度计波长800nm处测坠具吸光度。2 试剂2.1 盐酸（6 N ) ：叫盐酸（比重1.19）经业抑，蒸i需提纯后配制02.2 盐酸3 N l ，用盐酸（2.1）配制。2.3 硫酸（I + I ）。2.4 lEIJt！宇：137 139 c蒸饿提纯。使用前用2.9N硫酸IOOmlrj1含3ml还原剂溶液（2.的饱和。2.5 1与锤酸饵溶液（0.19。）。2.6 智酸镀（向纯）溶液（101)）。2.7 酒石酸（卢i纯溶液（20？仆。2.8 还原剂溶液（0. 2

3、o ) ：称取0.2gI氨基2荼酣4磺酸，溶F100 ml 4 .Yoill硫酸制溶液中。2.9 去离f1K：电导率大于IOMQo2.10 基体溶液z称取3.000 g靠在（高纯）等分在3个饱蜡捐中，分别加入7.5-8.0ml盐酸（2.1),盖上ilI益，在7580CJJU热溶解后，蒸至休积为原体积1: 2时取F，冷却后将溶液合并，用水稀释至60ml，视匀。此溶液Iml含0.05g馁。2. 11 硅标准贮存溶液称取2.139 g 氧化硅（99.9%以l:l，置i钓t甘桐中，加入！Og碳酸纳与碳酸饵的混合熔剂（2 + 1 ），混匀，在喷灯上熔融到溶液澄清，再灼烧JOmin，冷却后用热水浸出，加热

4、到溶液澄清。冷却，移人1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，j昆匀，立即移入塑料瓶中。此溶液lml含1.Omg硅。2. 12 佳标准溶被：移取25.ooml硅标捕贮存溶液（2.11），置f:250ml容旨瓶中，用水稀释至刻度，M匀，立即移人塑料瓶中。此溶液1ml含100问硅。2.13 硅标准溶液z移取s.ooml蔽标准溶液（2 .12 ），置于100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，立即移人塑料瓶巾。此溶液1ml 含5问硅。国家标准局198404 30发布1985 04 01实施295 GB 4375.7 84 3 仪器和器皿3. 1分）（；）（；I且tI o 3.2 tlitl剧。3.3

5、离心机。4 分析步骤4.1 1则应数：，1利：取3份试样进行测花，取其、均值。4.2 试样hl:称取0.5000 g试样。4.3 空ll试验iii lnJ ii样做空白试验。4.4 1则在4. 4. 1 将试样（4.2）白J2uml钊J:It J:芮巾，hu人3.5 ml盐酸（2. 1），益l-ii I Ji，在102c hu热40min,取fii I益，继；、川热如l未榕布叮补Jll38滴盐酸（2.1 ），蒸伞；休积约为2ml ，冷却l。4.4.2 将溶液（4.4.1）倾入盛有5.3 ml盐酸（2. 2）的聚乙烯瓶内，用水将ilIJ:甘锅洗净，洗液并人统乙：；瓶LI ，并片j;Ji.稀释歪2

6、5时，滴)J11,:J饭酸钥i溶液（2.5）全溶液号稳定的红色，用水稀释至30ml o 4. 4.3 Jll人）Qml11酸核熔液（2.川，在282c F放宽ismin后，加入lml j南岳酸溶液（2.门、8 ml t硫酸（2.3）、1.5ml还原剂溶液（2.肘，每JtJ入种试剂均需嗣匀，放iJSmin04.4.4将溶液（4.4.3）移人lOOml分被漏，111,Jll入10.ooml,F戊酌（2.4），振荡lmin，静置？）二，奔去水相。将有相L枉！移人！Oml离心试窍内，属心分离。4. 4.5 移取部分溶液（4.4.4)j3cm比色山巾，以随司试样的空白为参比，在不低于25c时于分光光！立

7、计彼伏800nm处视主；一具吸光度。从I作曲线上查出相应的硅量。4.5 1:11：曲线的绘制4. 5.1 移取。、0.05、0.10、0.20、0.40、0.60ml硅斩、准溶液（2.13），分别置于一组已盛有10ml 基休溶液（2.10）的soml聚乙烯瓶巾，JJll水至2oml，加入5.3 ml盐酸（2.川，滴加高t孟酸柳溶液（2.5）王三溶液！兰稳定的红色，用水稀释至30mlo以F按4.4.3和4.4.4款进行。4.5.2 移取部分溶液（4.5.1)f03cm比色IJtj I，以补位溶液为参比，T一分光光度计波长800nm 处测监其l吸光皮。以硅凶；武J横坐标，吸光度为纵坐串I、绘制l竹曲线。5 分析结果的计算按F式计算硅的白分含量；2Si(%)= m, mo 1 o x 100 式ljl:m I一一臼L作曲线J-:1得的硅iH:,g; mo 试样坠，E。6 允许差实验室之间分析结果的主值应不大IF友所列允许差。296 附加说明2段 0.00005 0.110020 。00020 - 0. 00060 GB 4375. 7-84 . 本标准由中国有色金属.i:1/k总公口j提出。本初、准由中国有色金属t:总公司；育色金属研究总院负1立起草。本标准主要起草人何礼英。, o 允ii X 110115 。.咱297