GB T 4375.9-1984 镓化学分析方法 苯基荧光酮-聚乙二醇辛基苯基醚光度法测定锗量.pdf

1、中华人民共和国国家标准镶化学分析方法苯基荧光嗣聚乙二醇辛基苯基醋光度法测定锚量Melbods for chemical analysis of gallium The phenylfluorone polyethylene glycol octyl phenyl ether photometric method orthe dete，阳，inati。”。fgermanium conlent 本标准适用于馁中锚的测定。测定范围0.0000500.015%。UDC髓.171,IMS,42 “6.2” GB 4375,9 U 本标准遵守GB1476-78 冶金产品化学分析方法标准的总则及般现应）0

2、1 方法提要试样以硝酸、晚酸溶解。在9N盐酸介质中以四氯化碳萃取饼，用1）（反萃取，在约0.7N盐酸溶液中错与苯基荧光嗣聚乙工醉辛基苯基槌形成橙色络合物，r分光光度计波长s10nm处测旨莫吸光度。2 试剂2.1 四氯化碳z在7677.5蒸榴提纯。2.2 硝酸，优级纯（比重1.42）。2.a盐酸，优级纯（比重l19）。u 硫酸（I川。2.5 盐酸（l + 1)。2.8苯基荧光lil熔准（0.06%)称取ll.!Sg苯基荧光阳，洛）5ml盐酸(l+ ！）和1ooml且在乙，$中，移人250ml容量瓶中，)jjJC;j(乙醇稀释至要iJ度，混匀。过滤后rft. r棕色瓶巾。月内有放。Z.7 聚乙二醉

3、辛基苯基隧（乳化剂OP）溶坡（I+ 24）。2锚标准贮存榕液2称取0.!441g 氧化铺（99.9%以l汁，自iSoml烧柯、巾，加入数N氧氧化纳及适量的点，在电炉t温执，待氧化铺乍部溶解后移入500ml：在4l瓶qr，用1）（稀事罪歪刻度，鹿匀。此榕掖Iml含200阿馅。且锦标准溶液：移取10.00ml 锦标樵贮存溶液（2.”，置fzoo ml容快艇巾，用1）（稀释手刻度，混匀。此溶旅！ml含10问铺。a 仪器分光光度计。4 分析步骤4.1 测定数量国家标准局198404 30发布1 985 04们实施301 GB 4375. 84 称取两份试样进行测定。取其平均俏。4.2 试样址按表I称取

4、试样。表l锦！让试样：过硝酸国精俄：,t。自ml 0. 00005 u. 0002 I. 000 6 4 、0.0002 0.0010 0 5000 3 2 0.0010 0.015 0. 2剧。2 l 4.3 空l试验随同试样做空白试验。4.4视l:E 4.4.1 将试样（4.2）置于SOml烧杯巾，按者i!Jn人硝酸（2.2）、硫般（2.4），盖k表囚，需于电炉上低温1Jl胁。待试样溶解后，以少:.l:1.k冲洗表皿及杯啦，加热蒸发型几于胃尽硫酸烟，冷却。4.4.2 加人7ml水，盖f表皿，低温加热并不断摇动烧杯宅溶液清亮（此时溶液不得少于6ml。冷却后，将榕液移人60ml分液漏斗巾，用1

5、8.7ml盐酸（2.3），分两次洗涤烧杯并入分液漏斗巾。!Ill人JSml四氯化碳（2. J），振荡2mino r将置分层，将有机相移入另分液漏斗巾，Jn人J2ml水，振荡2min0静量分层，奔去有机相，水相移入50ml；吝硅瓶rj1试样最为0.5lz时，则将水相直接移人25ml比色背中，以F按4.4.3款从加人3ml盐酸（2.S)f始进行。用；j(稀释至刻度，混匀。4.4.3 分取10.00ml溶液（4.4.2)fz5ml比色管巾，加l人3ml盐酸（2.日，混匀。加入2.Sml乳化剂OP溶液（2.口，混匀。加入1.5ml苯基荧光制溶液（2.肘，剧，匀，用水稀释至要l肢，混匀。4.4.4移取邪

6、分溶液（4.4.3）于Icm （试样最为Ig时酋于3cm）比色11巾，以随同试样的空白为参比，于分光光度计波15:5JOnm处测量莫吸光度。从仁竹r曲线H飞出相应的销量。4.5 1：作曲线的绘制4.5.1 移取。、0.20、0.40、0.60、0.80ml戎0、0.05、0.10、0.15、o.2oml锦标准溶液（2.9），分别l于两组2sml比色行中，用水稀释至约12时，以下拨4.4.3款向f）人3ml盐酸（2.5)JF!ifl进行。4.5.2 移取阳分溶被（4.s.1)r相应的Jcm或3cm比色皿巾，以试剂空！I为参比，于分光光度计波长S!Onm处测与毛其吸光度。以销量为横唱标，吸光度为纵

7、给标绘制Lf1曲线。5 分析结果的计算按下式计算销的百分含址：Ge （%）三一一坐上二主一l佣m0 V , 10 式中m1自J:f1曲线tM导的销量，g1V一i式被总体坝，ml;V1一一分取试液休积，ml;302 GB 4375.一84mo一试点丰41:，骂。6 允许差实验室之间分析结果的差值应不大f表2所列允许差。表2阳1童。.00005 0. 00020 0. 00020 0. 00080 、00刨8o.0020 。.00200.0050、0.005-0.008、0008o. 015 附加说明：本标准由中间有色金属Uk总公司提出。本标准由小！玛奇色金属I收总公司有色金属研究总院负责起草。本标准主要起草人胡匠、Vo% ft i年差0. 00002 o. 00008 0.0003 0.0004 0.00! 0.00!5 303