GB T 8573-1999 复混肥料中有效磷含量测定.pdf

1、GB!T B5731999 前言本标准是对GB!T8573198B复混肥料中有效磷含量的测定进行的修订。GB!T 8573一1988中对于自不同原料磷肥制成的复混肥料采用不同的提取液提取有效磷。本次修订改为用乙二胶四乙酸二锅(EDTA)溶液摄取，修订后的方法更加简便，易于掌握.本标准自实施之日起，同时代替GB!T85731988. 本标准由中华人民共和国化学工业部提出。本标准由全国肥料和土攘调理知l标准化技术委员会归口。本标准由上海化工研究院负责起草。本标准主要起草人3钟凤园、杨丽莉。本标准于1988年首次发布。L 1 1 范围中华人民共和国国家标准复混肥料中有效磷含量测定Determinat

2、ion of available phosphorus content for compound fertilizers GB!T 8573- 1999 代替GB/T8573-1988 本标准规定f复混肥料巾水溶性磷和有效磷含量的提取和测定方法，并规定了水溶性磷占有效磷n分率的t1?厅法。本标准适用于含A种反一种以上磷肥与氮肥、梆肥组成的复混肥料(包括掺合肥料及各种专用肥料).不适用r磷酸钱、硝酸磷肥、磷酸二氢梆等以化学方法合成的复合肥料。2 引用标准1、列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列

3、标准最新版本的可能性。GB/T 8571 -1988复混肥料实验室样品制备(neqISO/D1S 7742.2) HG/T 2843-1997 It肥产品化学分析中常用标准i商定溶液、标准溶液、试剂溶液和指示剂溶液3 方法原理JIJ水和乙:胶网乙酸纳(EDTA)溶液提取复混肥料中水溶性磷和有效磷，提取液中正磷酸根离在酸牲介质中与略锢拧酬试剂生成黄色磷锢酸喳琳沉淀.用磷锯酸喳琳重量法测定磷的含量。4 试剂和材料丰标准所片I式剂、水反溶液的配制.未注明规格和配制方法时应符合HG/T2843中规定。4. 1 乙:胶四乙酸a销(EDTA)溶液.37.5日/L;称取:17.5gEDTA f 1 000

4、mL烧杯中，加入少量水溶解，用水稀释至1000 mL , j昆匀。4. 2 I堕栩拧嗣试剂，4-3 硝酸.U+l)溶液。5 仪器、设备通常实验室用仪器和:5. 1 恒温干蝶箱.能维持180c士2c ; 5.2 玻璃卅桐式滤器，4号，容积30mL; 5. 3 恒温水情振荡器，能控制温度60C士1C的往复式振荡器或回旋式振荡器。6 分析步骤6. 1 实验室样品制备国家质量技术监督局1999一06-08批准1999-12-01实施GB/T 8573一1999按GB/T8571制备供分析用的实验室样品(通称试样)。6.2 试样称量称取含有100200mg五氧化二磷的试样，精确至O.OOOlg，6.3

5、水溶性磷的提取按6.2要求称取试样，置于75mL的瓷蒸发器中，加25mL水研磨，将清液倾注过滤于预先加入5 mL硝酸溶液(4.3)的250mL量瓶中。继续用水研磨兰次，每次用25mL水，然后将水不溶物转移到滤纸上，并用水洗涤水不溶物，待量瓶中溶液达200mL左右为止。最后用水稀释至刻度，海匀，即为溶液A，供测定水溶性磷用。6.4 有效磷的提取按6.2要求，另外称取试样置于滤纸上，用滤纸包裹试样，塞入250时，量瓶中，加入150mL预先加热至60C的EDTA溶液(4.1)，塞紧瓶塞，摇动量瓶使试样分散于溶液中，置于60C土IC的恒温水浴振荡器(5.3)中，保温振荡1h (振荡频率以量瓶内试样能自

6、由翻动即可)。然后取出量瓶，冷却至室温，用水稀理至刻度，昆匀e干过滤，弃去最初部分滤液，即得溶液B，供测定有效磷用。6.5 水溶性磷的测定用单标线吸管吸取25mL溶液A，移入500mL烧杯中，加入10mL硝酸溶液(4.3) ，用水稀释至100mL。在电炉上加热至沸，取下，加入35mL喳铝拧翻试剂(4.2)，盖上表面皿，在电热板上微沸1min 或置于近沸水浴中保温至沉淀分层，取出烧杯，冷却至室温。用预先在180.C土2C干燥箱内干燥至恒重的玻璃增锅式滤器(5.2)过滤，先将上层清液滤完，然后用倾f写法洗涤沉淀12次，每次用25mL水，将沉淀移入滤器中，再用水洗涤，所用水共125150 mL.将沉

7、淀连同滤器置于180C:J:2C干燥箱内，待温度达到180C后，干燥45min，取出移入干燥器内，冷却至室湿，称景。空白试验除不加试样外，须与试样测定采用完全相同的试剂、用量和分析步骤，进行平行操作。6.6 有效磷的测定用单标线吸管吸取25mL溶液B，移入500mL烧杯中，加入10mL硝酸溶液(4.3)，用水稀释至100 mL以下操作按6.5分析步骤进行。7 分析结果的表述7.1 水溶性磷含量(X，)及有效磷含量(X，以五氧化工磷(P，)质量百分数表示，按式()和式(2)计算:X, = (m, - m2) X . 032 07 X 100 = m， - m ,) X 32. 07 =飞X100

8、 =. ( 1 ) 1 - 25 , - - - mA m A X -:-=-: A 250 X. = (m , - m ,) X O. 032 07 100=(m , - m ,) X 32. 07 ( 2 ) z 25 ms m民久 . 250 式中:mj 测定水溶性磷所得磷铝酸喳琳沉淀的质量，g;m，一-测定水溶性磷时，空白试验所得磷铝酸喳叶中沉淀的质量，g;m 测定有效磷所得磷锢酸喳琳沉淀的质量，g;m , 测定有效磷时，空白试验所得磷铝酸唾琳沉淀的质量，g;mA 测定水溶性磷时，试料的质量，gi 叫一一测定有效磷时，试料的质量，g;。.03207一一磷铝酸噎琳质量换算为五氧化三磷质量的系数。取平行测定结果的算术平均值为测定结果。GB/T 8573 -1999 7.2 允许差平行测定结果的绝对差值不大于0.20%; 不同实验室测定结果的绝对差值不大于0.30%。7.3 复混肥料中水溶性磷占有效磷的百分率(X，)，按式(3)计算:X3=主x100 .( 3 ) 式中tX1水溶性磷含量，%i X, 有效磷含量，%。!二l