1、GB 885688 本标准参照采用国际标准ISO 18711975农产食品凯氏法测定氮含量的一般性说明。 1 适用范围 本标准适用于水果、蔬菜产品粗蛋白质的测定。 2 引用标准 GB 5009.585食品中蛋白质的测定方法 3 原理 在催化剂存在时用硫酸消化有机物，把有机氮转变为氨态氮。碱化蒸馏，用硼酸溶液吸收氨。用盐酸标准溶液滴定。结果乘以蛋白质换算系数6.25，即为粗蛋白质含量。 4 试剂 全部试剂均为分析纯，均用不含氨的蒸馏水配制。 4.1 硫酸铜。 4.2 硫酸钾。 4.3 硫酸。 4.4 2硼酸溶液（ m/V）。 4.5 混合指示剂溶液：1份0.1甲基红乙醇溶液与5份0.1溴甲酚绿乙
2、醇溶液临用时混合。或2份0.1甲基红乙醇溶液与1份0.1次甲基蓝乙醇溶液临用时混合。 4.6 40氢氧化钠溶液（ m/V）。 4.7 0.05N盐酸标准溶液。 5 仪器 定氮蒸馏装置：如图所示。 页码，1/3GB 8856882006-3-28file:/C:InetpubwwwrootdatagbcC885600R.htm 定氮蒸馏装置 1500mL定氮瓶；2定氮蒸馏球；3 节流夹；4漏斗；5 冷凝管；6接收瓶 6 操作方法 6.1 样品处理：称取0.52g固体样品或28g半固体样品，精确至0.001g，或准确吸取515mL液体样品（约相当氮2040mg），移入干燥的500mL定氮瓶中，加入
3、0.5g硫酸铜，5g硫酸钾及20mL硫酸，充分混匀后于瓶口放一小漏斗，将瓶以45角斜支于有小孔的石棉网上。小心加热，待内容物全部炭化，泡沫完全消失后，加强火力，并保持瓶内液体微沸，至液体呈透明蓝绿色后，再继续加热30min。取下放冷，小心加入200mL水，再放冷。加进适量助沸剂（如颗粒状浮石）。 6.2 在接收瓶内加入25mL2硼酸溶液及5滴混合指示剂溶液。连接蒸馏装置，冷凝管的出口插入硼酸溶液面下。放松节流夹，通过漏斗倒入7080mL40氢氧化钠溶液，并转动定氮瓶，混匀内容物，再倒入100mL水，夹紧节流夹，加热蒸馏，直至氨被完全蒸出，约收集150mL馏出液（在30min内）。将冷凝管移开液
4、面，再蒸馏1min，停止加热。用少量的水冲洗冷凝管下端外部。取下接收瓶，用0.05N的盐酸标准溶液滴定至灰色或蓝紫色为终点。 同时做试剂空白试验。 6.3 计算 X=（ V1-V2） N0.014/ m F100式中： X样品中粗蛋白质的含量，；V1样品消耗盐酸标准溶液的体积，mL；V2试剂空白消耗盐酸标准溶液的体积，mL；N盐酸标准溶液的当量浓度；页码，2/3GB 8856882006-3-28file:/C:InetpubwwwrootdatagbcC885600R.htm 6.4 结果 若符合重复性要求，取两次测定的算术平均值作为结果。结果精确至0.01（ m/m）。 6.5 重复性 同一分析者同时或相继两次测定结果的相对误差不应超过5。 0.0141N盐酸标准溶液1mL相当于氮的克数；m样品的质量（或体积），g（或mL）；F蛋白质换算系数，6.25。页码，3/3GB 8856882006-3-28file:/C:InetpubwwwrootdatagbcC885600R.htm
