HB 5218.11-1982 铝合金中溶解锆量的测定.pdf

1、中华人民共和国航空工业部部标准铝合金中溶解错量的测定1 工甲酣橙吸光先度法1.1 方法提要r-()-c).-c.-c.，.剧哩1 HBS218.1-821 ii 甲同时阿甲甲甲白白J试样用盐酸和过氧化氢溶解。在0.5N高氯酸j容液中，错与二甲盼橙生成橙红色络合物，于波长535毫微米处测量吸光度。在显色液中含铜0.3毫克及铁0.25毫克以下，可用硫腺掩蔽消除其影响。试样中含钦0.3%及饥0.4%以下，其影响可以忽略，大于此含量则对倍的测定有干扰。测定范围:0.05.，0.3%。1.2 试剂1.2.1 盐酸:1: 10 1.2.2 高氯酸:1:10 1.2.3 过氧化氢(30% )。1.2.4 硫

2、腮s饱和溶液。1.2.5 二甲酷橙显色剂c0.1%溶液。称取二甲酷橙显色剂。.1克，溶解于100毫升水中，过滤后使用。1.2.6 错标准溶液称取氯化错航(ZrOC12 8H20) 1.770克置于250毫升烧杯中，加1:1盐酸150毫升，加热溶解，低温沸腾至溶液清澈时为止。冷却，移入500毫升容量瓶中，用水稀军事至刻度，摇匀。此溶液每毫升含错1毫克，其准确浓度用重量法标定见2.2.6) 分取上述溶液20毫升，置于200毫升容量瓶中，加1:1盐酸40毫升，以水稀释至刻度，摇匀。此溶液每毫升含错0.1毫克。再分取稀释后的错标准溶液50毫升，置于500毫升容量瓶中，加1:1盐酸80毫升，以水稀释至刻

3、度，摇匀。此溶液每毫升含错0.01毫克。1.3 分析程序1.3.1 称取试样0.5000克，置于200毫升烧杯中，加1:1盐酸25毫升，待剧烈反应后，加过氧化氢1毫升，加热至试样完全溶解。煮沸使剩余的过氧化氢完全分解。冷却，移入必要时过滤于)100毫升容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。1.3.2 分取上述溶液2毫升，置于25毫升容量瓶中，加1:1高氯酸2毫升，硫腺饱和溶液1毫升，摇匀。然后沿瓶壁加入0.1%二甲盼橙显色剂溶液2毫升，用水稀释至刻度，摇匀。放置15分钟，用1厘米比色皿，于波长535毫微米处测量吸光度，从标准曲线上查得错量。38 航窜工业部发布第六二-研究所提出1 983年1月1目实

4、施第六二-研究所等也革HB5218.11-82 1.3.3 参比液z与标准曲线的参比液相同。1.4 计算溶解错的百分含量按下式计算2Zr% =号上x100 式中IG 1一一从标准曲线上查得的错量毫克)J G一一显色液中所含试样重量毫克。1.5 标准曲线的绘制共4页第2页称取纯铝0.5克，置于200毫升烧杯中，力日浓盐酸35毫升，加热至完全溶解。蒸发浓缩至溶液约20毫升，冷却。移入100毫升容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。分取上述溶液2毫升数份，分别置于25毫升容量瓶中。依次加入错标准溶液每毫升含错0.01毫克)0、0.5、1.0、1.5、2.0、2.5、3.0毫升，加1:1高氯酸2毫升，硫廊饱

5、和溶液1毫升，以下按分析程序(见1.3.2)进行。以不加倍标准溶液的一份为参比液，测量吸光度，并绘制成标准曲线。1.6 允许差含错量(%) 允许差(% ) 0.05.0.10 0.11.0 . 3 + 0.005 士0.01泣，必须使用标签注为二甲酷橙显包剂的试剂.若用二1:1=酣惶指示剂，不但窒白值高，稳定性茬，而且标准曲烧的辑性关系不佳.剩余的过氧化氢需煮沸使之分解完全，否则影响错与二甲勘撞的显色.采用沿壁加入方式是为避免溶液起泡，有利于对刻度线的观察，准确控制稀猝体职.2 搁珑居囔先先鹰法2.1 方法提要试样用盐酸滴加硝酸溶解。在含有乙醇的盐酸溶液中，错与制皮素生成黄色络合物，于波长43

6、0毫微米处测量吸光度。铁(m )的影响可用抗坏血酸还原成铁(1I )予以消除。锡干扰测定，但当锡的含量小于0.04%时其干扰可以忽略。如果含锡大于0.04%，亦可按注常11备参比液，便可消除其影响。测定范围:0.02-0.5%。2.2 试剂2.2.1 盐酸I1:1。2.2.2 硝酸I1: 1。2 . 2 . 3 乙醇(95%)。2.2.4 懈皮素I0.05%乙醇洛液。称取懈皮素(3，5，7，3，4-五资幕黄西哥)0.25克，溶于200毫升乙醇中，过滤后以乙醇稀释至500毫升，摇匀口2 .2.5 抗坏血酸I1%溶液新配制。2.2.6 倍标准溶液s称取氯化错跌(ZrOCL &H zO) l. 77

7、0克，置于400毫升烧杯中，39 共4页第3页HS218.11-t 加111盐酸150毫升，加热梅解，并煮沸至溶液清澈为止。过滤于500毫升容量瓶中，用5%稀盐酸充分洗涤烧杯和洗涤遮纸5-6次，并用此稀盐酸稀释至刻度，摇匀。此溶液每毫升含错约1毫克，其准确浓度用苦杏仁酸重量法标定。标定方法s分取上述错溶液50毫升三份，分别置于400毫升烧怀中，用水稀释至约150毫升，加盐酸40毫升。将溶液加热至近沸，在不断搅拌下加15%苦杏仁酸溶液50毫升，继续搅拌到沉淀析出。置烧杯于约85C热水浴申，保温约40分钟，然后放置过夜。沉淀用慢速滤纸加纸浆过滤，以苦杏仁酸洗涤液于500毫升2%盐酸溶液中加15%苦

8、杏仁酸溶液50毫升洗涤沉淀7-8次。将沉淀连同滤纸一起放入巳恒重的铀增捐或瓷柑塌中，烘干，灰化，于950-1000C灼烧1小时。取出稍冷，置于干燥器中冷却至室温，以二氧化锯形式称重，反复烧至恒重。按下式计算错溶液的准确浓度zGxO.7403 Zr (毫克/毫升)= v 式中:Gj一-二氧化错重量毫克)J V一一标定时所分取错溶液的体积毫升)J 0.7403一一二氧化错换算成错的系数。分取标定过的错溶液25毫升，置于250毫升容量瓶中，以1N盐酸稀释至刻度，混匀。此溶液每毫升含错0.1毫克。分取稀释后的错标准熔液25毫升，置于500毫升容量瓶中，用1N盐酸稀释至刻度，摇匀。此溶液每毫升含错0.0

9、05毫克。2.8 分析程序2.8.1 称取试样0.1000-0.2000克，置于150毫升烧杯中。加111盐酸30毫升，待剧烈反应后，加1:1硝酸数滴，加热至试样溶解，并煮沸驱除氮的氧化物。冷却，用慢速滤纸过植于100毫升容量瓶中，以2%稀盐酸洗涤谑纸5-6次，以水稀释至刻度，摇匀.2.8.2 分取上述榕液5-10毫升，置于50毫升容量瓶中，加1:1盐酸10毫升，1%抗坏血酸溶液5毫升，乙醇10毫升，摇匀。准确加入0.05%懈皮素的乙醇榕液5毫升，用水稀释至刻度，摇匀。显色液放置20分钟后，用3厘米比色皿，于波长430毫微米处测量吸光度，从标准曲线上查得错量。2.8.8 曾在比液z与标准曲线的

10、参比液相同。2.4计算错的百分含量按下式计算sZr% =专x100 式中:G 1一一从标准曲线上查得的错量(毫克)J G一一显色液中所含试样重量毫克。2.5 标准曲线的绘制称取与试样等量的纯铝，置于150毫升烧杯中。加111盐酸30毫升，加入2-3粒纯铜重&-:3-5毫克助溶，加热至金属铝完全溶解。冷却，移入100毫升容量瓶中铜粒留在烧杯中)，以水稀释至刻度，摇匀。40 HB5218.11-82 共4页第4页分取上述溶液5或10毫升(与试样溶液分取量相同数份，分别置于50毫升容量瓶中。依次加入错标准溶液(每毫升含错0.005毫克)0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0毫升，加1:1盐酸10

11、毫升，以下按分析程序(见2.3.2)进行。以不加错标准溶液的一份为参比液，测量吸光度并绘制成标准曲线。2.6 允许差含错量(% ) 0.02-0.05 0.051-0.10 0.11-0.50 允许差(% ) 土0.003土0.005土0.010注，当试样含锡0.04Y.以上，在测量试样显色攘的吸光度时，其参比被按下法制备，另分取试样溶被5或10毫升，置于50毫升容量瓶中，先加O.02MEDTA陆被2毫升，再加111盐酸10毫升，1%抗坏血酸溶液5毫升，以下按分析程序见2.3.2)继续进行显色。因为错与EDTA络合眉不再与制度素反应显色，而锦却不受影响。以此为参比被就可抵消锡的影响.试样含错0.1%以下，称样。.2克，分取10毫升显色，含错0.1%以上，称梓0.1克，分取5毫升显色。在50毫升显色液中，含错。.0.035毫克符合比耳定律。氟离子、硫酸棍、过氧化氢和大量的硝酸根均能影响显色糠的吸光度，应避免混入.懈皮囊做溶于乙醇和丙嗣，不溶于水.而错与懈皮素的络合物是水俗性的。适宜的显色条件是含有30%，乙晴的。.5-1.5N盐酸溶液.41