1、中华人民共和国航空工业部部标准铝合金中钢，量的测定1 钮试剂萃取眼光先度法1.1 方法提要r甲同时白白国副甲町、i阳川1叫iL叫一-j试样用氢氧化纳溶解，经硫酸酸化，以磷酸络合铁，用高钮酸绅将饥氧化成五价，在尿素存在下，以亚硝酸纳还原过量的高健酸御。饥(V )与钮试剂(N-苯甲f.l苯基瓷胶)生成茶色络合物而被三氯甲炕萃取，于波长440毫微米处测量吸光度。测定范围10.01-0.3%。1.2 试剂1. 2.1 氢氧化锅I15%溶液。1.2.2 硫酸:1: 1。1.2.3 高远酸佣:1 %溶液1.2.4磷酸(85%)。1. 2.5 尿素:20%溶液。1.2.6 亚硝酸纳I1 %溶液1. 2.7
2、钮试剂(N-苯甲散苯基经胶):0.2%的乙醇-三氯甲炕溶液。称取钮试剂0.5克，溶于50毫升乙醇及200毫升三氯甲烧的混合溶剂中(新配制。1.2.8 饥标准溶液z称取光谱纯钥，酸馁。.2296克，置于250毫升烧杯中，加入少量水(或稀硫酸)，溶解后移入1000毫升容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液每毫升含饥0.1毫克。分取上述溶液50毫升于250毫升容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。此溶液每毫升含饥0.02毫克。1. 3 分析程序1. 3 . 1 称取试样0.1000.1.0000克，置于250毫升烧怀中，加15%氢氧化纳溶液20-40毫升，待剧烈反应后加热溶解。冷却，用1:1硫酸20-35
3、毫升酸化，加热至盐类完全溶解(如有单体铜，应过滤除去。冷却，移入100毫升容量瓶中，用水稀释至刻度。摇匀。1.3.2 分取上述溶液10毫升(含饥10-50微克)，置于150毫升分液漏斗中，加水15毫升，磷酸2毫升，在摇晃的同时滴加1%离组酸绅溶液直至试液呈现稳定的微红色为止即放置1_. 2分钟不褪色。加20%尿素溶液2毫升，边摇晃试液边i商加1%亚硝酸纳溶液至纽色消失，并过量4滴。准确加入钮试剂溶液15毫升，振荡2分钟。待静置分层后，在分液漏斗下口处塞入少量脱脂棉，将有机相过滤于干燥的1厘米比色皿中，于波长440毫微米处航空工业部发布1 988华1月1目实施第六二-研究所提出第六二-研究所起草
4、58 HB5218.18-82 测量吸光度，从标准曲线上查得饥量。1.3.3 参比液z与标准曲线的参比液相同。1.4 计算饥的百分含量按下式计算zV%=号x 100 式申IG 1一-从标准曲线上查得的饥量毫克)J G-一显色液中所含试样重量(毫克。1.5 标准曲线的绘制共2页第2页于六个150毫升分液漏斗中，分别加入饥标准溶液每毫升含筑0.02毫克)0 .0.5、1.0、1.5、2.0、2.5毫升，加水15毫升，1: 1硫酸2毫升，以下按分析程序(见1.3.2)进行。以不加饥标准溶液的一份为参比液测量吸光度，绘制成标准曲线。1.6 允许差含饥量(% ) 0.01.0.050 0.051-0.10 0.11.0.30 注，含舰量0.01-0.05%.称取试样1.0000克，含凯量0.05-0.3%.称取试样0.1000-0.5000克。允许差(% ) 士0.002土0.005+0.015 59
