HB 5219.18-1998 镁合金化学分析方法 草酸盐重量法测定稀土总量.pdf

1、前本标准是在广泛征求航空工业系统有关单位的意见和充分试验及验证试验的基础上.对HB 5219.1-12-82的修订。删去了原航标中存在手续繁琐、显包剂不灵敏等原因的六个方法(HB5219.2 (2) - 82, HB 5219.4 (1)- (2) - 82, f由5219.6(2) - 82 , HB 5219. 10 (2) - 82 , HB 5219.12 -82)，对保留的十雪个方法均进行了适当修订，降低了部分元素的测定下限，增加了八个新方法。m5219.2 -1998, HB 5219. 5 -1998-HB 5219.8 -1998. HB 5219. 11 - 1998, f也

2、5219.191998，f面5219.21998)。与原航标相比:HB 5219.4-1998、HB5219. 9 -1998和HB5219. 10 -1998的分析方法降低了测运下限。HB 5219.6 -1998和HB5219.7 -1998分析参照国际标准lSO2353 -1972镜和接合金-含有错、稀土、牡和银的钱合金中短量的测定一过碗酸盐光度法和lSO809 -1973镜和侯合金中锺量的测定-过硝酸盐光度法.简化了空白试验、扩大了测定范围。HB 5219.19一1998参照GB/T13748 4 -92镜及钱合金化学分析方法一三澳偶氨肺分光光度法测定钳量二改变了显色酸度。T由5219

3、.2-1998和HB5219.21 -1998是在Z9 -1577 -92和Z9 -1576 -92的基础上而制订的。HB 5219. 5 -1998 , HB 5219. 8 -1998和HB5219.11 -1998是根据航空材料研究院(Q/6S 442. A. 4 -85)和120厂(Q!IBLH136-90及Q!lBLH138 -90)的企业标准制订的。回52111.14-1口饨的附录A是标准的附录。本标准自生效之日起，同时代替HB5219.1-HB 5219.12-82, 本标准由中国航空王业总公司航空材料热工艺标准化技术归口单位提出。本标准由中国航空工业总公司航空材料热工艺标准化技

4、术归口单位归口。本标准由中国航?主业总公司航空材料研究院起草.一二O厂、五四厂参加起草。本标准主要起草人:贾进锋、董天祥、刘众宫、吴雅琴、张专松、杨恩诚。中华人民共和国航空工业含金化学分析方法测定稀土总1 范围准HB 5219. 18- 1998 代替田5219.10(1 )-82 本标准规定了量的方法原理、试剂、分析步骤分析结果的计算和允许差。本标准适用于镇合金中稀土总量的测定。围:0.50%-5.00%。2 引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。在标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。E也542

5、1-89HB/Z 207-91 3 方法原理金属材料化学分析方法总则及一般规定有色金属材料化学分析用试样的取样规范试料盐酸溶解，在氯化镀存在下.用氨水将稀土沉淀而与镜、铜等元素分离。再于1%-3%的盐酸溶液中.用草酸沉淀稀土，经过滤灼烧成稀土氧化物称量。并计算出稀土的含量。本标准在实施中应遵守HB5421的有关规定。4试剂4. 1 盐酸:p1. 19g/mlo 4.2 盐酸:1 + 10 4.3 过氧化氢:p1. 10g/mlo 4.4 氨水:pO.90g/mlo 4.5草酸t饱和溶液。4.6 氯化镀.固体。4.7 乙醇(95%)。4.8 氨水洗涤液:1 + 99的氨水与10g/L的氯化镀等体

6、积混合。中国航空工业总公司1998-06-26发布1998-07-01实施53 4.9 草酸洗涤液:30g/Lo 5分析步骤5. 1 试料按表l称取试料。稀士含量% 。.50-2.002.00-5.00 HB 5219. 18-1998 表1分析用试样的取样和制样应符合田lZ207的要求。5.2测量试料量E 2.0。1. 0000 5. 2. 1 将试料(5.1)置于400ml烧杯中.加入20-30ml水，分次缓慢加入30ml盐酸(4.2)，待剧烈反应后.加热至试料完全榕解.冷却。于试液中加200ml水.加入10g氯化镀(4.6，每19试料需加10g氯化钱)，用氨水(4.4)中和至稀土氢氧化物

7、完全沉淀并过量7m1o加热至沸并保温10-15min，使氢氧化物沉淀凝聚。应试悻量应根据试制中稀土的官量事少而定.一般应控制吉黯士在3曲唱左右为宜。5.2.2用中速滤纸过滤，以热的氨水洗涤液(4.8)洗涤沉淀6-8次。用热的20ml盐酸(4.2)，再加进4-5滴过氧化氢(4.3)，将沉淀溶解于原烧杯中，再用热水洗涤滤纸7-8次。5.2.3 将滤液低温加热并蒸发至体积约5-6ml。加水至约150ml，加热煮沸，使盐类完全榕解。稍冷.加5m1乙醇(4.7)，在不断搅拌下缓慢加入50ml热的草酸饱和溶液(4.5)，继续搅拌至沉淀出现并放置2-3ho注事宜浓缩主S-6m1体但是为了除去过量由离酸并保留

8、必要的酸量，以控制沉淀进行的酸度晶件.也可将溶液革直至约20n.玲却后滴加3滴甲量植指示剂(lOg/ L) ，用氨革中和E黄色，再用1+ 1盐酸中和王微红色并过量6-8m1来控制阪度。5.2.4 将沉淀用双层慢速滤纸加纸浆过滤.以冷的草酸洗涤液(4.9)洗涤沉淀6-8次。沉淀连同滤纸移入资增锅中，烘干、灰化后于850C温度下灼烧45-60mino取出稍冷.置于干燥器中，冷却至室温，称量。注在草眼盐沉淀过啤立前.如出现草酸结晶，则需噩砸热便结晶溶解后方可过滤。6 分析结果的计算按下式计算稀土的百分含量z阻(%)=主丘主x1 m 式中zml稀土氧化物的质量，即m一一试料质量，目54 HB 5219. 18-1998 K一一稀土氧化物换算成稀土的系数。庄，矗披K取决于稀土氧化韧组成的比例。一幢幢组温古丽土的K值为0.8200，敏11古稀土的K值为0.8527，忆混合稀土的K值为0曲40，单稀土氧比勘换算成稀土盘屑的墨数，即K值按分于式组成计算。7 允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。表2% 含稀土量允许差0.50-1. 00 0.04 1. 00-2.50 0.06 2.50-5.00 0.10 55