HB 5219.21-1998 镁合金化学分析方法 依来铬氰蓝r光度法测定铍含量.pdf

1、前本标准是在广泛征求航空工业系统有关单位的意见和充分试验及验证试验的基础上.对HB 5219.1-12-82的修订。删去了原航标中存在手续繁琐、显包剂不灵敏等原因的六个方法(HB5219.2 (2) - 82, HB 5219.4 (1)- (2) - 82, f由5219.6(2) - 82 , HB 5219. 10 (2) - 82 , HB 5219.12 -82)，对保留的十雪个方法均进行了适当修订，降低了部分元素的测定下限，增加了八个新方法。m5219.2 -1998, HB 5219. 5 -1998-HB 5219.8 -1998. HB 5219. 11 - 1998, f也

2、5219.191998，f面5219.21998)。与原航标相比:HB 5219.4-1998、HB5219. 9 -1998和HB5219. 10 -1998的分析方法降低了测运下限。HB 5219.6 -1998和HB5219.7 -1998分析参照国际标准lSO2353 -1972镜和接合金-含有错、稀土、牡和银的钱合金中短量的测定一过碗酸盐光度法和lSO809 -1973镜和侯合金中锺量的测定-过硝酸盐光度法.简化了空白试验、扩大了测定范围。HB 5219.19一1998参照GB/T13748 4 -92镜及钱合金化学分析方法一三澳偶氨肺分光光度法测定钳量二改变了显色酸度。T由5219

3、.2-1998和HB5219.21 -1998是在Z9 -1577 -92和Z9 -1576 -92的基础上而制订的。HB 5219. 5 -1998 , HB 5219. 8 -1998和HB5219.11 -1998是根据航空材料研究院(Q/6S 442. A. 4 -85)和120厂(Q!IBLH136-90及Q!lBLH138 -90)的企业标准制订的。回52111.14-1口饨的附录A是标准的附录。本标准自生效之日起，同时代替HB5219.1-HB 5219.12-82, 本标准由中国航空王业总公司航空材料热工艺标准化技术归口单位提出。本标准由中国航空工业总公司航空材料热工艺标准化技

4、术归口单位归口。本标准由中国航?主业总公司航空材料研究院起草.一二O厂、五四厂参加起草。本标准主要起草人:贾进锋、董天祥、刘众宫、吴雅琴、张专松、杨恩诚。中华人民共和国空工业标准镜合金化学分析方法侬蓝R光度法测定铀含HB 5219.21-1998 代替HB5219.12 (1) 82 1 范围本标准规定了采用依来倍氧蓝R光度法测定镜合金中镀含量的方法原理、试剂、分析步骤、分析结果的计算和允许差。本标准适用于钱合金中镀含量的测定。测定范围:0.0005%-0.0050%。2 i) I用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。在标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被

5、修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB 772987 F也5421 89 HB!Z 207 91 3 万法原理冶金产品化学分析分光光度法通则金属材料化学分析方法总则及一般规定有色金属材料化学分析用试样的取样规范试料用盐酸溶解.以乙工胶四乙酸二纳和i酒石酸纳为掩蔽剂.在pH9.6的洛液中，镀与依来锚氧蓝R、澳化十六炕基二甲基镀形成三元络合物，于分光光度计上558nm波长处测量吸光度。本标准在实施中应遵守田5421的有关规定。4试剂4.1 氢氟酸:pl. 14g/rnlo 4.2过氧化氢:pl. 10g/rnl。4.3 盐酸:1 + 1。4.4 氨水:(1+1)，新配制。4

6、.5 乙工胶四乙酸二销(简称EDTA)溶液:200g/L。4.6酒石酸纳溶液:100g/L。中国航空工业总公司1998-06-26发布62 1998-07-01实施HB 5219.21-1998 4.7 依来锚氯蓝R(CnH卧，a，简称SCR)溶液:2g/L。称取0.500gSCR置于200m!烧杯中，加入4ml硝酸(1+1)，用玻璃棒搅匀，加水使之完全溶解。过滤于250m!容量瓶中，用水稀释至刻度，擂匀。4.8澳化十六烧基三甲基钱(简称口l1AB)溶液:3g/L。称取0.75百rMAB溶解于约2m!温水中，冷却。加入10m!无水乙醇，过谴于250m!容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。4.9氨水

7、硝酸锥缓冲溶液:pH电9.60称取45g硝酸镀溶解于约400m!水中，加入65ml氨水(p O. 9Og/m!) ，混匀。在酸度计上用氨水(4.4)或硝酸(1十1)调节至pH9.6，移入500皿l容量瓶中.用水稀释至刻度，摇匀。4.10筷溶液:20g/L。称取5.000g纯侯(99.99%，不含键)，置于500m!烧杯中.盖上表皿，分次缓慢加入100m!盐酸(4.3)，待剧烈反应后，缓慢加热至完全溶解，冷却。移入250ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。4. 11 镀标准溶液A:p(Be)电0.10mg/m!。称取0.5g硫酸镀(BeSO， 4H，O)溶解于约5m!水中过滤于250m!容量瓶中

8、，加入85m!盐酸(4.3)，用水稀释至刻度.摇匀。准确浓度用直量法标定。标万法z移取50.00时上述标准溶液A三份，分别置于三个250m!烧杯中，加入到时水，加热煮沸，取1.加入4m!E町A溶液(10g/L), 3滴磨香草盼蓝乙醇溶液(Ig/L)，滴加氨水(4.4)至溶准呈明显的蓝色并过量5滴，加热至微沸，在近沸下保温30min，取下，放置过夜。用中速滤纸过滤。以氨水(5+ 95)洗涤烧杯5-6次及沉淀6-8次。将沉淀连同滤纸移入已恒重的瓷瑞锅中.烘干.灰化.于10灼烧45min.取出.稍冷。置于干燥器中冷却至室温后称量.重复灼烧至恒重。上述敏标准洛液A的质量浓度按式(1)计算zm X 0.

9、3603 p(Be) =一一寸T一一-. . . . . . . . (l) 式中:p (Be)一一镀标准溶液的质量浓度.mud;m一一灼烧后氧化敏沉淀的质量.叫:V一一移取镀标准溶液体积，n; 0.3603一一氧化镀换算为镀的系数。4.12镀标准溶液B:p(Be)龟孙.g/m!o移取5.m!镀标准溶液A(4.11)置于100m!容量瓶中，加入35m!盐酸(4.匀，用水稀释至刻度，摇匀。4.13 镀标准溶液C，p(Be)电0.5g/ml。移取25.00ml镀标准溶液B(4.12)置于250ml容量瓶中.加入100m!盐酸(4.3)，用水稀释至刻度，摇匀。4.14 对硝基苯盼溶液:2g/L。5仪

10、器5 1 分光光度计。使用的分光光度计的性能及其操作应符合GB7729的有关规定。5.2 酸度汁。63 6 分析步骤6. 1 试料按表1称取试料。镀含量% 0.0005-0.0020 0.0020-0.0050 HB 5219.21-1998 表1试料量E 1. 0000 0.5000 分析用试样的取祥和制样应符合HB/l207的要求。6.2 空白试验随同试料做空白试验。6.3测量工作曲线中各点加入候溶液体积，ml10.00 5.00 6. 3. 1 按表1将试料(6.1)置于250m!烧杯中，盖上表皿.分次缓慢加入25m!盐酸(4.3)，待剧烈反应停止后.滴加1滴过氧化氢(4.2)，2滴氢氟

11、酸(4.1)，加热使试料完全洛解.取下冷却。将试液移入(若浑浊过滤于)50m!容量瓶中.用水稀释至刻度，摇匀。准确移取10.m!试液置于100叫容量瓶中。6.3.2 加入2m!酒石酸纳溶液(4.6)，30m!EDTA溶液(4回到，1滴对硝基苯盼溶液(4.14)，用氨水(4.4)调节至溶液呈浅黄色并过量1.5m!，加入4m!氨水硝酸镀缓冲溶液(4.9)，4m!crMAB溶液(4.8)，缓慢摇匀.放置5皿n;在不断摇动下，准确加入10.00m!s(卫溶液，摇匀.放置5mino用水稀释至刻度.摇匀.放置15mino6.3.3 将部分溶浓(6.3.2)移入2cm吸收池中，以空白试验溶液为参比液，于分光

12、光度计上558nrn议长处测量其吸光度，从工作曲线上查得相应的镀量。6.4工作曲线的绘制6.4. 1 于六个100m!容量瓶中，按表l加入适量镇溶液(6.10)，再分别加入0，2.00，4.00，6.00，8.00，10.oom!镀标准溶液C(4.13)，以下按6.3.2-6.3.3进行。以不加镀标准溶液的一份为参比液，测量吸光度，并绘制成工作曲线。7 分析结果的计算按式(2)计算镀的百分含量2Be(%) =生.!x 100 . (2) m 式中:ml 从工作曲线上查得的镀量，mg; m一一显色的试液中所含的试料量，IDgo 64 HB 5219.21-1998 S 允许若实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。表2% 镀含量允许差。)()5-0100.0z 0.0010-0.0020 0.0003 0.0020-0.0050 0.0005 65