HB 5220.16-1995 高温合金化学分析方法 硫酸亚铁铵容量法测定钒含量.pdf

1、中华人民共和空工业标准1 主题内容与适用范围.6. c HB 5220. 16-95 HB 5220.8(1 )-82 本标准规定了用硫酸亚铁锁容量法测定高温合金中饥含量的方法提要、试剂、分析步骤、分析结果的计算和允许差。本标准适用于高温合金中饥含量的测定。测定范围:0.20%5. 00%。2 I用标准HB 5421-89 金属材料化学分析方法总则及一般规定HB/Z 205-91 钢和高温合金化学分析用试样的取样规范3 方法提要试样经酸溶解，在硫酸磷酸介质中，于室温用高锺酸何将饥氧化至五价。过量的高锺酸绑在尿素存在下，用亚硝酸销还原。以N一苯代邻氨基苯甲酸为指示剂，用硫酸亚铁镀标准溶液滴定锐。

2、本标准不适用于含钻大于20%及含钳大于0.01%的试样中饥量的测定。本标准在实施中应遵守HB5421和HB/Z205的有关规定。4试剂4. 1 盐酸:p.199/mL。4.2硝酸:p.42g/mL. 4.3磷酸:p.69g/mL。4.4 硫酸31十1.4.5 高锤酸御:0.5%溶液(贮存于棕色瓶中) 4.6 尿素:20%溶液(新配制)。4.7 亚硝酸销:0.5%溶液。4.8 亚硝酸纳:3%溶液。4.9 亚硝酸纳:0.5%溶液。称取0.5g三氧化二畔，置于适量水中，加入Ig无水碳酸锅，加热中1995-12-13发布1996-01-01实施68 HB 5220. 16-95 溶解，冷却后稀释至10

3、0mL，混匀。4.10 N 苯代邻氨基苯甲酸，0.2%溶液。称取0.2gN苯代邻氨基苯酸，置于适量水中，加入0.2g无水碳酸销，加热溶解，冷却后稀释至100mL，混匀。4. 1刊1重铅酸仰标准溶液酣囚C(寸tK2CQ句rZ07)150C烘1山h后并于干燥器中冷却至室温)，置于30OmL烧杯中用适量水溶解，移入100OmL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。4.12 硫酸亚铁镀标准溶液C(NH，)，Fe(SO，)，6H20J=0. Olmol/L 4.12.1 配制:称取4g硫酸亚铁镀(NH山Fe(SO,), 6H,O J溶解于适量的稀硫酸(5十95)中，并以此酸稀释至1000mL，摇匀。4. 12

4、. 2 标定及指示剂的校正=取三个300mL锥形瓶，各加30mL硫酸(4.的、10时，磷酸(4. 3) ，加热蒸发至冒硫酸烟，稍冷。加50mL水，冷却至室温，各加入10.00mL重错酸僻标准溶液(4.11)，摇匀。加3滴N一苯代邻氨基苯甲酸溶液(4.10)，用硫酸亚铁镀标准溶液(4.12) 滴定至由玫瑰红色变为亮绿色为滴定终点，读取所消耗硫酸亚铁锁标准溶液的毫升数(V，)。在这滴定完的溶液中，再加入10.00mL重错酸例标准溶液(4.11)，再用硫酸亚铁镀标准溶液(4.12)滴定至由玫瑰红色变为亮绿色为滴定终点，两者消耗硫酸亚铁镀标准溶液体积之差值，即为3滴N苯代邻氨基苯甲酸溶液的校正值(V2

5、)。三份重铭酸例标准溶液所消耗硫酸亚铁镀标准溶液的毫升数的极差值，不超过0.05mL，取其平均值。按()式计算硫酸亚铁镀标准溶液的浓度zc.v I二()V , + V2 式中:汇c重络酸饵标准溶液民C(tK2C乌r盯2C飞1硫酸亚铁镀标准溶液优C(NH，)，Fe(SO，)， 6H陀，OJ刀)的浓度，molj儿L;V-所取重铅酸饵标准溶液的体积，m时L;g V , 滴定所消耗硫酸亚铁锁标准溶液体积的平均值，mIdgV，一-N一苯代邻氨基苯甲酸溶液所消耗硫酸亚铁镀标准溶液的体积(即校正值)，mL.5 分析步骤5. 1 试料质量称取O.25000. 5000g试样飞5. 2 将试料(5.1)置于30

6、0mL锥形瓶中，加入2530mL盐酸(4.1)，35mL硝酸(4.2)，10时，磷酸(4.3)飞微热至试样溶解。稍冷，加入30mL硫酸(4.4)，加热蒸发至冒硫酸烟23min，稍冷，加50mL水，加热溶解盐类飞5.3 将上述试液冷却至室温，在不断摇动下滴加高锺酸御溶液(4.5)至试液呈稳定的紫红色并过量23滴，放置3，.，_5min 0加IOmL尿素溶液(4.6)，静置片刻，在振摇下逐滴加入亚硝酸纳溶液(4.7)还原过量的高锺酸何至溶液红色消褪，并过量12滴。加入10mL亚硝酸纳溶液69 HB 5220.16-95 (4.9) ，2滴亚硝酸铺溶液(4.8)，放置23min。5. 4 于试液(5

7、.3)中滴加3漓N苯代邻氨基苯甲酸溶液(4.10)，用硫酸亚铁锁标准溶液(4. 12)缓慢滴定，接近终点时，逐滴滴定至溶液由樱桃红色突变为亮绿色即为滴定终点。6 分析结果的计算按(2)式计算锐的百分含量气C, (V , + V,) X 0.05094 V(纬)二I,. 1斗X100 . . . 式中，C，硫酸亚铁镀标准溶液(4.12)的浓度，mol/L;V，一一滴定时所消耗硫酸亚铁镀标准溶液的体积，mL;V , N 苯代邻氨基苯甲酸溶液(指示lflj)的校正值，mL;m一一称样量，g;0.05094 与1.OOmL 1. OOmoI/L硫酸亚铁镀标准榕液相当的饥的质量，g。7 允许差70 实验

8、室之间分析结果的差值应不大于下表所列允许差。饥含量允许差O. 200. 50 0.04 0. 501. 00 0.05 1. 002. 0。0.08 2. 003. 00 0.10 3. 005. 00 0.12 注所特试样中吉锐量宜大于lmg.吉锵20%或锺20%或鸽18%以上的试样，可适当少称试样.吉高鸽试样，可加15mL磷酸(4.3).需样后拥有碳化物，可在冒硫酸烟时滴加硝酸(4.2)，使之分解。试样中青锦高于20%时，最好增加用盐酸挥散锚的步事.以便于在氧化辄时窑易观事试液颜色的变化，如试样中吉怖量不高，可用校正革数来消除其影响.0.01%的辅相当于Q.0036%的辄。附加说明s本标准由中国航空工业总公司航空材料、热工艺标准化技术归口单位提出。% 本标准由中国航空工业总公司第六二一研究所主编，四二O厂和六二五所参加起草。本标准主要起草人，)(IJ文虎、任启运、聂美珍、佟金生。